制备毒鼠磷及其系列产品的方法

摘要

一种制备毒鼠磷及其系列产品的新方法，在制备中间体0，0—双(卤代苯基)硫逐磷酰氯时或引入相转移催化剂时加液碱，或直接加液碱均可使反应迅速进行下去，并可在同一设备中中间体反应混合物无需分离即可进行产品合成。本发明与现有技术比其优点在于：比原工艺使用无水三乙胺更为经济和方便；免去无水反应条件，简化操作；中间体无需分离；省去若干设备；减少三废处理量；降低能耗；能提高收率约10％。

主权项

1、以三氯硫磷、卤代苯酚和盐酸乙脒为原料合成如下结构的化合物 其中X₁和X₂为cl或Br，X₁=X₂或X≠X₂， 其反应式为 反应①是可逆的，加入碱(有机或无机)可使反应进行下去并趋向完全。本发明的特征为： (1)在反应①中可以用下列两种方法中的任何一种加速完成这一反应 a、利用相转移催化剂(PTC)的加入，然后加入氢氧化钠溶液， b、直接加入氢氧化钠溶液。 (2)反应①的反应混合物无需任何分离，加入盐酸乙脒水溶液和氢氧化钠溶液进行反应， 反应①的条件：反应温度为0～80℃；反应时间为1～1.5小时0反应②的条件：反应温度为0～60℃；反应时间为1～2小时，出料温度为10～30℃ 参加反应原料配比(摩尔比)为：三氯硫磷：对卤苯酚：盐酸乙脒：氢氧化钠=1.00∶2.00～2.25∶1.00～1.20∶4.00～5.00。