| 主权项 |
1﹒制备具下列(1)啶─2,3─二羧酸 之方法式中X是氢,卤素或甲基,但当Y 及Z─起形成一个环,且YZ由─(CH 2)n─结构表示时,其中n是3或4, X是氢;Y及Z每个代表选自下列基团, 包括氢,卤素,C1─C6烷基,C1─ C6羟烷基,C1─C6卤烷基,C1─ C6胺烷基,C1─C6磺醯烷基,硝基 ,羟基,甲醯,羧基,醯基,醯胺基,胺 基,C1─C4烷胺基,二低级烷基胺基 ,C1─C4烷基磺醯,磺醯胺基,或苯 基可任意用一个C1─C4烷基,C1─ C4烷基磺醯,卤素,羟基或三氟甲基取 代,且当二者一起,Y及Z可形成一个环 其中YZ由下列结构:(CH2)n─表 示,且n系选自3或4之整数时X为氢; 或LMQR1,其中L,M,Q及R1每 个代表选自下列基团,包括羟基,卤素, C1─C4烷基,C1─C4烷基磺醯, C1─C4卤烷基胺基,C1─C4烷胺 基,二低级烷基胺基及三氟甲基,但L, M,Q或R1中只有一个可代表非氢,卤 素或C1─C4烷基之取代基,其特征在 于反应式(II)之8─羟基化合物 式中X,Y及Z具如实例I中之定义,与 约7至14克分子当量,呈30%─50 %水溶液之过氧化氢,反应在5﹒5克分 子当量的硷液存在下,60─100℃中 进行,经保持一小时后将该反应混合物冷 却至25─90℃,加入矿酸使pH约为 8─13,再加入约1﹒0─2﹒0克分 子当量呈5%─30%水溶液之次氯酸盐 ,或藉氯气之加入而于原位上产生,而经 于65─75℃1至2小时后,二羧酸产 物可被分离。 2﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中8 ﹒0克分子当量的过氧化氢及5﹒5克分 子当量的硷液系于温度范围由60─10 0℃下加于式(I)8─羟基之搅拌 溶液中,一旦于该温度范围内完成加完后 保持1小时,再加入矿酸使pH为8─1 3且加入1﹒0─2﹒0克分子当量的次 氯酸盐。 3﹒根据申请专利范围第2项之制法,其中次 氯酸盐加入时反应混合物之pH范围是1 0﹒5至11﹒5。 4﹒根据申请专利范围第2项之制法,其中1 ﹒5克分子当量次氯酸盐系藉氯气之直接 加入于原位上所产生的。 5﹒根据申请专利范围第2项之制法,其中1 ﹒5克分子当量次氯酸盐系以5%─15 %的水溶液加入的。 6﹒根据申请专利范围第2项之制法,5─经 取代的─6─经取代的,及5,6─二经 取代的啶─2,3─二羧酸系自适当经 取代的8─羟基前躯体或其酸加成盐 制备的。 7﹒根据申请专利范围第6项之制法,5─乙 基啶─2,3─二羧酸系制备自3─乙 基─8─羟基或其酸加成盐。 8﹒根据申请专利范围第6项之制法,5─甲 基啶─2,3─二羧酸系制备自3─甲 基─8─羟基或其酸加成盐。 9﹒根据申请专利范围第6项之制法,啶─ 2,3─二羧酸系制备自8─羟基或 其酸加成盐。 |
