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l﹒一种方法,用来制备高纯度4,6一二氨 基一1,3一苯二酚,该方法包含下列步 骤: (a)在能制成1,2,3一三卤基一4,6 一二硝基苯的反应条件下,使1,2, 3一三卤苯和硝化剂及酸接触,其中硝 化剂对三卤苯之莫耳比例为于2.1:1 至3.3:1的范围,酸对三卤苯的莫耳 比例为于10:1至20:1范围,且温度 为于由一5℃至135℃范围; (b)在能制成4,6一二硝基一2一卤基一 1,3一苯二酚的条件下,使该1,2 ,3一二卤基一4,6一二硝基苯和链 烷醇及硷接触,其中,链烷醇对三卤二 硝基苯的莫比例为于1:1至20:1范 围硷对三卤二硝基苯的莫耳比例为于7 ︰1至2一1:1,且温度为于由O℃ 至150℃范围;且 (C)在能制成4,6一二氨基一1,3一苯 二酚的反应条件、在有溶剂和催化剂下 ,使该4,6一二硝基一2一卤基一I ,3一苯二酚和氢化剂接触,其中,氢 化剂对4,6一二硝基,2一卤基一l ,3一苯二酚莫耳百分比为于700至20 00范围,催化剂对4,6一二硝基一2 一卤基一1,3一苯二酚莫耳当量比例 为于0.001:1至1:1的范围,且温 度为由O℃至150℃ 2.依据申请专利范围第I项所述之该方法, 其中于步骤 (a),该1,2,3一三卤基苯是1,2, 3一三氯苯,该硝化剂是硝酸,B该酸 是硫酸。 3.依据申请专利范围第2项所述之该方法, 其中于步骤 (a),硝酸对该三氯苯的莫耳比例为于由0- ﹒1:1至2.5:1的范围,硫酸对该三 氯苯的莫耳比例为于由11:I至15:1 的范围,且温度是从大约I5℃至80℃的 范围。 4﹒依据申请专利范围第l项所述之该方法, 其中于步骤 (b),该链烷醇为由甲醇、乙醇或丙醇选择 ,且该硷为氢氧化钠。 5.依据申请专利范围第4项所述之该方法, 其中于步辍 (b),该链烷醇对1,2,3一三卤一4, 6一二硝基苯的莫耳比例为于由1:1 至15:1的范围,硷对三卤二硝基苯的 莫耳比例为由6:1至5.5:1,且温 度是于25℃到85℃的范围。 6.依据申请专利范围第1项所述之该方法, 其中于步骤 (c),该氢化剂为氢、溶剂为醋酸且该催化 剂为碳上钯氢化催化剂。 7﹒依据申请专利范围第6项所述之该方法, 其中于步骤 (c),该催化剂对4,6一二硝基一2一氯 一1,3一苯二酚的莫耳当量比为于由 0.01:1至0.5:l范围,且该温度为 由30℃至75℃。 8﹒依据申请专利范围第6项所述之该方法, 其中于步骤 (C),该催化剂对该4,6一二硝基一2一 氯一2,3一苯二酚的莫耳百分比为于 由700至750的范围,且该氢化作用催化 剂对4,6一二硝基一2一氯一1,3 一苯二酚的莫耳当量比例为于由0.01: 1至0.1:1的范围。 |
