发明名称 取代二苯胺-4-重氮盐的制备方法
摘要 一种制备通式(I)的取代二苯胺-4-重氮盐的方法。<img file="87101207.3_ab_0.GIF" wi="714" he="130" />式中R<sup>1</sup>代表氢原子,C<sub>1-5</sub>烷基或C<sub>1-3</sub>烷氧基, R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>相同或不相同,并代表氢原子,C<sub>1-3</sub>烷基或C<sub>1-3</sub>烷氧基,R<sup>4</sup>代表氢原子,C<sub>1-12</sub>烷基或C<sub>1-12</sub>烷氧基,X-代表卤素负离子、无机或有机酸根。 所述化合物是制预涂印刷版的重要原料。由取代苯与钾作用后,与取代卤苯反应;生成取代二苯胺,再经亚硝基化、重排、还原、重氮化得所需产物。各反应物的处理皆可用常规方法进行。
申请公布号 CN1034711A 申请公布日期 1989.08.16
申请号 CN87101207.3 申请日期 1987.12.25
申请人 北京大学 发明人 曹维孝;曹建伟;冯新德
分类号 C07C113/04 主分类号 C07C113/04
代理机构 北京大学专利事务所 代理人 周政
主权项 1、一种制备式(Ⅰ)重氮盐的方法,其特征在于: <img file="871012073_IMG1.GIF" wi="994" he="244" />(1)使式(Ⅱ)化合物在氮保护下与钾反应,而后与式(Ⅲ)的化合在介质为式(Ⅱ)化合物或烃中反应,生成化合物(Ⅳ): <img file="871012073_IMG2.GIF" wi="1350" he="288" />各式中R<sup>1</sup>代表氢原子,C<sub>1-5</sub>烷基或C<sub>1-3</sub>烷氧基; R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>各代表氢原子、C<sub>1-3</sub>基或C<sub>1-3</sub>烷氧基; R<sup>4</sup>代表氢原子、C<sub>1-12</sub>烷基或C<sub>1-12</sub>烷氧基; X<sup>-</sup>代表卤素负离子、无机酸根或有机酸根。 (2)将式(Ⅳ)化合物在酸性醇溶液中,用亚硝酸钠溶液亚硝基化,使之生成化合物(Ⅴ): <img file="871012073_IMG3.GIF" wi="944" he="238" />(3)使式(Ⅴ)的化合物在酸性介质中进行重排,形成化合物(Ⅵ); <img file="871012073_IMG4.GIF" wi="975" he="219" />(4)将式(Ⅵ)的化合物在碱性介质中还原,使之生成化合物(Ⅶ): <img file="871012073_IMG5.GIF" wi="1038" he="269" />(5)使式(Ⅶ)的化合物在酸性介质中与亚硝酸钠溶液作用,进行重氮化,于反应混合物的滤液中分别加入氢卤酸,其他无机酸或有机酸,使之生成相应的式(Ⅰ)化合物。
地址 北京市海淀区中关村