耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法

摘要

本发明提供一种耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法，特征是借助苯酚的中间转换作用，只用羟基苯甲酸一种原料，经过酯化反应，即可直接缩聚得到此聚酯；而以馏出混合物状态存在的转换介质苯酚可多次地直接循环使用，不需补充。本方法制得的产品成本低，聚合度高，产率80～90％，400℃1小时失重率3％以下，可用于要求耐高温、耐磨耗、自润滑、高导热、良介电、耐溶剂、抗辐照等性能的各种工业与工程领域。

主权项

1、一种耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法，包括： (1)使羟基苯甲酸和过量苯酚进行酯化反应， (2)蒸出酯化产物中的过量苯酚， (3)继续进行缩聚反应， 其特征在于： (4)用来自酯化馏出物的酚层凝液、蒸出的过量酚和缩聚馏出物代替苯酚，与新投入的羟基苯甲酸再次进行酯化和缩聚反应，并 (5)重复地进行此循环转换过程， (6)酯化条件包括： (6.1)苯酚和羟基苯甲酸的摩尔比值＞1， (6.2)催化剂选自硫酸或磺酸衍生物中的一种或几种，用量按总物料量计算为0.001～0.1%(重量)， (6.3)酯化温度为120～250℃， (6.4)酯化时间为1～10小时， (7)、缩聚条件包括： (7.1)缩聚用溶剂选自多氯联苯、氢化多联苯、烷基苯的多苄基取代物或苄基取代物的混合物和多芳基醚中的一种或几种，用量按每摩尔羟基苯甲酸计算为100～1000毫升， (7.2)催化剂选自钛酸丁酯、钛酸苯酯及其衍生物和有机锡化合物中的一种或几种，用量按每摩尔羟基苯甲酸计算为0.001～0.01%(摩尔)， (7.3)升温速率为0.1～10℃/min， (7.4)最高缩聚温度为330～430℃。