| 摘要 |
<p>Inventia se refera la un procedeu de obtinere a sarii disodice a carbenicilinei cu formula structurala : (vezi formula în pag.1), prin tratarea unei suspensii 30% de acid fenilmalonic în benzen, cu solutie 30% de PCl<sub>5</sub> în benzen la 75 ... 80 degree C, în raport în volum de 1 : 2,3, refluxarea amestecului de reactie timp de 3 h, distilarea benzenului si a POCl<sub>3</sub> formata, când rezulta clorura cetenei acidului fenilmalonic, tratarea solutiei sarii de sodiu cu apa si bicarbonat de sodiu, cu solutie acetonica de clorura a cetenei preparate anterior, în decurs de 60 ... 70 degree C, la temperatura de -14 ... -10 degree C, reactia durând apoi 90 min, la -10 ... +4 degree C, filtrarea, spalarea cu un solvent, extragerea produsului finit în acelasi solvent la pH = 1,8 ... 2, cu HCl solutie 8 %, anhidrizarea, decolorarea sa, filtrarea, apoi din nou extragerea produsului în solutie apoasa 5% de bicarbonat de sodiu la pH = 6 ... 6,5, la temperatura de 0 ... 3 degree C, spalarea cu un alt solvent, filtrarea si uscarea prin liofilizare, în care, în scopul maririi randamentului si a puritatii produsului, la fabricarea clorurii cetenei acidului fenilmalonic se insufla în masa de reactie azogaz sau se adauga dimetilanilina, iar pentru purificarea sarii disodice a carbenicilinei se foloseste întâi ca solvent de spalare si agent de extractie acetatul de butil si la a doua spalare butanol.</p> |
