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Herstellung von 5-Formylvaleriansäureestern oder den entsprechenden Acetalen, indem man a) Acetaldehydacetale der allgemeinen Formel I <IMAGE> worin R¹ einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, bei 250 bis 400°C in der Gasphase an einem oberflächenaktiven Kontakt in Pent-4-enal II und R¹OH spaltet; b) das Pent-4-enal nach Isolierung oder in situ mit Alkoholen R²OH in an sich bekannter Weise in das Pent-4-enalacetal der Formel III H2C=CH-CH2-CH2-CH(OR²)2 III, worin R² einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, überführt; c) das Pent-4-enalacetal III bei erhöhter Temperatur und unter einem Druck von 100 bis 400 bar mit Kohlenmonoxid und Alkoholen R³OH in Gegenwart von tertiären Stickstoffbasen und Cobaltcarbonylkatalysatoren zu 6,6-Dialkoxycapronsäureestern der allgemeinen Formel IV <IMAGE> worin R² und R³ einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, umsetzt und gegebenenfalls, d) den 5-Formylvaleriansäureester durch saure Hydrolyse der Acetalgruppe in IV freisetzt.
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