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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von halogenierten Phosphonophosphorsäureestern der allgemeinen Formel (XR'O)2 ? - A - O - ?(OR'X)2 in welcher X = Halogen, R' = Alkylen- mit 1 bis 4 C-Atomen, <IMAGE> R‴ = gleiche oder verschiedene Reste aus Alkyl- mit 1 bis 4 C-Atomen, Halogen oder Wasserstoff und R<IV> = Halogen oder Wasserstoff bedeuten, wobei man in einem ersten Verfahrensschritt Phosphor(III)-chlorid in Gegenwart eines Katalysators mit Alkylenoxid umsetzt, dann von überschüssigem Alkylenoxid befreit und das erhaltene Reaktionsprodukt aus im wesentlichen Phosphorigsäuretrialkylester ohne dessen Aufarbeitung in einem zweiten Verfahrensschritt mit dem betreffenden Halogenacylhalogenid im Molverhältnis 2 : 1 - 1,5 umsetzt, und dann entweder den Phosphono-phosphorsäureester nach mehrmaligem Waschen mit Wasser und/oder einer wässerigen Lösung von Ammoniak isoliert oder diesen ohne weitere Aufarbeitung in einem dritten Verfahrensschritt unter UV-Katalyse halogeniert und dann erst den Phosphono-phosphorsäureester nach mehrmaligem Waschen mit Wasser und/oder einer wässerigen Lösung von Ammoniak isoliert.
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