一种芳环/芳杂环叔丁醇酯类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种芳环/芳杂环叔丁醇酯类化合物的制备方法，包括：1）搅拌条件下，将芳杂环硼酸酯类化合物或芳环硼酸类化合物、二碳酸二叔丁酯加入溶剂中，再加入钯催化剂和配体，得混合物A；2）将混合物A加热进行反应，后冷却至室温，得混合物B；3）将混合物B用乙酸乙酯稀释后，用硅藻土过滤，收集滤液，浓缩、旋干，即得。本发明的制备方法，实现了芳杂环硼酸酯类化合物或芳环硼酸类化合物的烷氧羰基化反应，直接生成芳环/芳杂环叔丁醇酯类化合物；原料无毒、廉价易得；催化体系成本低且具有良好的稳定性和广泛的适用性；反应条件温和，安全性高，易于控制；工艺简单，操作方便，环境友好，专一性强，适合工业化生产。

主权项

一种芳环/芳杂环叔丁醇酯类化合物的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)在搅拌条件下，将芳杂环硼酸酯类化合物或芳环硼酸类化合物、二碳酸二叔丁酯加入溶剂中，再加入钯催化剂和配体，得混合物A；2)将步骤1)所得混合物A加热到60～110℃进行反应，反应13～17h后冷却至室温，得混合物B；3)将步骤2)所得混合物B用乙酸乙酯稀释后，用硅藻土过滤，收集滤液，浓缩、旋干，即得；所述芳杂环硼酸酯类化合物为吡啶硼酸酯、喹啉硼酸酯、带有取代基的吡啶硼酸酯或带有取代基的喹啉硼酸酯；所述取代基为烯丙基、烷氧基、环丙基、腈基、N,N‑二甲基、酯基、苯基或苄氧基；所述芳环硼酸类化合物为苯基硼酸或带有取代基的苯基硼酸；所述取代基为卤素、酯基、烷氧基或腈基；所述钯催化剂为氯化钯、三氟乙酸钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯、三(二亚苄基丙酮)二钯中的任意一种；所述配体为三苯基膦、三环己基膦、(±)‑2,2’‑双‑(二苯膦基)‑1,1’‑联萘、2‑(二环己基膦基)联苯、2‑双环己基膦‑2’‑(N,N‑二甲基氨基)联苯、2‑二环己基膦‑2’,6’‑二甲氧基‑1,1’‑联苯、2‑二环己基膦‑2’,4’,6’‑三异丙基联苯、2‑二环己基膦‑2’,6’‑二异丙氧基‑1,1’‑联苯、4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽、1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁、2‑(二叔丁基膦)联苯、2‑MePh₃P中的任意一种。