| 主权项 |
1.一种制备结构式如下的三环唑的方法，<img file="A8610492600021.GIF" wi="388" he="343" />其特征在于用结构式如下的2-胺基-4-甲基苯并噻唑与肼或其水合物在乙二醇和盐酸<img file="A8610492600022.GIF" wi="391" he="346" />存在下在约100～150°下进行反应，生成结构式如下的2-肼基-4-甲基苯并噻唑，<img file="A8610492600023.GIF" wi="507" he="377" />将反应混合物冷却至大约100°以下，加入二甲苯；继续使反应混合物的温度降至10°至45°；使液体分层；除去乙二醇层；加入水；令混合物分层；除去水层；向二甲苯层中加入一定量不可逆的酸清除剂，其用量略超过中和反应混合物所需的量；在液体温度为约100°至约120°下蒸馏中和后的二甲苯层以除去水与二甲苯的共沸物；继续蒸馏混合物以除去乙二醇与二甲苯的共沸物，直至基本除净乙二醇；如果需要，则将混合物冷至约100°以下；混合物中每摩尔2-肼基-4-甲基苯并噻唑至少要加5.0摩尔重量浓度至少为80％的甲酸，然后将混合物置于高温下，直至生成所需的产物。 |
