直接燃烧水中微量有机物—分光光度法测定水中微量有机元素的方法

摘要

本发明技术特征是在PPM级有机水样中加甘油，并改进空管燃烧法的进样器及水样气化方法来发展分光光度法的新用途。在直接燃烧过程中微量有机溶质自动与水分离，从而水样的萃取、浓缩、热解、转化为无机物等过程，均在燃烧时定量完成。简化了分析步骤，摆脱了水样予处理，不使用贵重仪器。本发明将在环保监测有机废水方面解决某些难题。以测定乐果水样的硫含量为例，本发明的分析回收率接近理论量，重复性好，平均误差为±4～6％。

主权项

1、一种直接燃烧水中微量有机物的方法，它是在环境分析化学领域内，把广泛用于测定环境水中无机毒物的分光光度法发展为测定有机废水中毒物的方法，必不可少的关键一环，它是将废水中的微量有机物直接燃烧，转化为无机物的一种新技术。废水中微量有机物转化为无机物的成败，优劣是决定比色法或分光光度法能否应用于测定有机废水的关键因素。本发明技术本身原属于有机元素分析方法范畴的空管燃烧法，是将常规的有机样品放入900-1000℃高温石英管内燃烧，热解为原子态元素，进而转化为无机物，用相应的比色法测定之。原空管燃烧法分析的样品主成份是有机物，具有可燃烧性能，在一定的条件下能定量燃烧，分析回收率高，重复性好。本发明中被测定的样品，主成份是水，是熄灭燃烧的物质，其中含有的痕量有机物采用一般空管燃烧法，是难燃烧完全的。为了适应燃烧环境水样的这种特性，本发明在N·Gel′man的动态系统燃烧技术(改进的空管燃烧法)的基础上，进行了下列改革：(1)将资料[14]上长度为350mm的燃烧石英管延长，以其300mm为高温燃烧区(900-1000℃)，余下的450mm长度石英管被设为低温气化区；(2)进样器不置于高温区，而置于低温气化区；(3)进样器在低温气化区受热温度较低，石英进样器改为玻璃进样器，其中盛水样的石英毛细管改为玻璃毛细管圆球，当水样受热气化时，使气化分子在圆球内空间碰撞，能量大的分子冲出毛细管，溜到高温区燃烧，各种分子按其各自的能量大小，先后冲出毛细管，先后分别在高温区充分燃烧。但实际结果表明水样中水份含量为99.99%以上，微量有机物难冲出水汽的重重包围，上述设计的特长难显示。只有在水样中加入甘油，甘油强烈的保留住水份，才造成圆球内气化的微量有机物能脱离水汽，沿毛细管溜到高温区的条件，从而达到理想的浓缩、燃烧等特殊效应。