Process for the preparation of dimethyl terephthalate from p-xylene and methanol.

摘要

Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Terepthalsäuredimethylester (DMT) aus p-Xylol (p-X) und Methanol durch Oxidation in flüssiger Phase mit Luftsauerstoff in Gegenwart von gelösten Schwermetallverbindungen als Katalysator eines Gemisches aus p-X und einer überwiegend p-Toluylsäuremethylester (p-TE) enthaltenden, in die Oxidation zurückgeführten Fraktion zu einem hauptsächlich p-Toluylsäure (p-TS) und Terephthalsäuremonomethylester (MMT) enthaltenden Oxidat wird das Oxidat mit auf erhöhten Druck gebrachtem flüssigem und anschließend verdampftem Methanol verestert, und es werden ein Rohester und eine methanol-haltige Brüdenfraktion gewonnen. Der Rohester wird in eine p-TE-Fraktion, die in die Oxidation zurückgeführt wird, eine Roh-DMT-Fraktion, die einer weiteren Aufarbeitung durch Umkristallisation in Methanol unterzogen wird, und eine Rückstandsfraktion destillativ aufgetrennt. Zwecks Energieeinsparung werden nicht wie bei der bisher ausgeübten Arbeitsweise das Filtrat der Umkristallisation von Roh-DMT in Methanol eingedampft und die Methanol-brüden nach Kondensation in den Vorratstank für das Reaktionsmethanol gegeben, um erneut verdampft werden zu müssen und auf Veresterungsdruck und Veresterungstemperatur gebracht zu werden, sondern man führt die Veresterung des Oxidats mit dem durch Kompression auf einen erhöhten Druck und eine erhöhte Temperatur gebrachten methanolhaltigen Dampf durch.