| 主权项 |
1.一种具下式之4,4'-二-三胺基-2,2'-二-磺酸基均 二苯代乙烯化合物的水合物: 其中M和M1分别表示氢、硷金属,硷土金属或铵,x为1 到30范围的数目,且式(I)水合物的结晶形式系以在1 及30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图式 为特征: 1)2.9(强),4.9(弱),5.7(极强),7.5(中等),10.3(中等),11.4( 中等),12.4(中等),13.1(强),14.3(强),15.1(极弱),15.9(中 等),17.4(强),17.8(极弱),18.7(极弱),20.0(强),20.6(极弱), 21.1(极弱),21.6(极弱),22.4(弱),22.7(强),23.0(弱),23.2(中 等),23.4(中等),23.8(中等),24.6(极弱),25.0(中等),25.5( 弱),25.8(弱),26.1(弱),26.4(极弱),27.2(中等),27.4(中等), 27.8(弱),28.3(极弱)及29.2(弱)或 2)6.4(强),6.6(强),7.9(弱),9.3(中等),11.1(强),11.9(极弱), 12.7(弱),13.2(极弱),14.7(极弱),15.2(极弱),15.7(弱),16.0( 极弱),16.5(弱),17.1(弱),17.6(极弱),18.7(极弱),19.8(弱), 20.6(中等),21.1(中等),21.8(弱),22.3(强),22.5(中等),23.9( 弱),24.2(极弱),25.0(极弱),25.8(极强),26.4(中等),27.2( 弱),28.1(中等)及29.2(弱)或 3)4.9(极强),6.9(极弱),9.7(极弱),10.8(极弱),12.3(中等), 12.8(中等),13.8(中等),14.2(中等),14.5(强),15.0(弱),15.6( 极弱),15.9(极弱),16.2(极弱),16.5(弱),17.5(极弱),18.2( 极弱),19.1(极弱),19.8(极弱),20.2(弱),20.8(极弱),21.4( 弱),21.8(中等),22.4(中等),23.1(中等),24.4(中等),25.2( 中等),26.7(弱),27.7(极弱)及28.6(中等)或 4)5.0(极强),5.8(弱),7.1(极弱),9.8(弱),10.3(弱),10.9(弱), 11.4(弱),12.4(中等),12.8(中等),13.9(强),14.4(强),14.6(极 强),15.0(中等),15.7(极弱),16.6(极弱),17.5(极弱),19.3( 弱),20.3(弱),20.9(弱),21.4(弱),21.9(中等),22.7(弱),23.3( 弱),24.3(中等),24.6(中等),25.3(中等),25.9(弱),26.9(弱), 27.8(中等),28.7(强),及29.2(弱)或 5)4.6(极强),6.1(极弱),8.0(极弱),10.5(极弱),12.1(中等), 12.7(强),13.8(中等),14.4(极弱),15.0(中等),15.9(中等),16 .6(弱),17.8(弱),18.3(极弱),18.7(极弱),19.0(极弱),20.1 ( 中等),21.0(弱),21.8(中等),22.9(中等),23.6(中等),24.7( 弱),25.7(中等),27.4(弱),28.0(弱)及29.5(极弱)或 6)5.7(极强),6.4(极弱),10.1(中等),11.3(极强),14.9(弱),17 .0(极弱),19.5(弱),21.3(弱),22.6(中等),23.9(极弱),24.7( 弱),25.7(弱),26.8(弱)及28.4(弱)或 7)5.9(极弱),10.2(弱),11.6(极弱),15.1(极弱),17.2(极弱), 19.4(弱),21.4(弱),22.6(弱),24.6(弱),26.0(极弱),26.7(弱), 28.1(极弱)及29.4(极弱)或 8)4.7(极强),7.0(极弱),9.5(极弱),10.5(极弱),10.9(弱),12. 1(中等),12.6(中等),13.1(极弱),13.9(中等),14.2(强),15.1( 弱),16.3(极弱),17.5(极弱),19.0(极弱),19.4(极弱),20.2 ( 弱),21.0(极弱),21.4(极弱),21.9(中等),22.2(极弱),22.5( 弱),23.1(弱),24.5(弱),24.8(弱),25.2(中等),26.1(弱),26.5( 弱),26.8(极弱),28.1(弱),28.9(强)及29.6(极弱),或 9)3.3(中等),3.4(中等),3.6(中等),5.6(极弱),5.9(极弱),6. 5(极强),6.8(中等),7.2(强),8.8(中等),9.4(极弱),9.5(极 弱),9.7(极弱),10.2(极弱),10.8(弱),11.2(极弱),11.6(极弱 ),12.0(中等),13.0(极弱),16.2(中等),17.1(弱),17.4(极弱), 17.8(弱),18.0(弱),18.7(弱),19.2(极弱),19.9(中等),20.1(中 等),20.6(弱),21.1(弱),21.6(极弱),22.1(弱),22.6(弱),23.0( 极弱),23.3(极弱),23.4(极弱),23.8(弱),24.1(弱),24.4(极 弱),25.0(弱),25.3(弱),25.7(弱),27.8(极弱)及28.3(弱)或 10)3.2(中等)及6.4(中等)或 11)6.4(强),7.8(极弱),9.3(弱),11.0(弱),11.8(极弱),12.9(极 弱),14.7(极弱),15.2(极弱),15.8(极弱),16.6 (弱),17.4(弱) ,18.3(极弱),18.7(极弱),19.3(极弱),19.9(极弱),20.5(中等 ),21.1(弱),21.8(弱),22.2(中等),22.7(中等),24.1(中等),25. 9(中等),26.5(极弱),27.0(弱),27.9(弱),28.5(弱)及28.9(极 弱), 或其混合物。2.根据申请专利范围第1项之4,4'-二- 三胺基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物的水 合物,其中M和M1二者表示钠,该水合系以在1及30间 2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图式为特征: 1)2.9(强),4.9(弱),5.7(极强),7.5(中等),10.3(中等),11.4( 中等),12.4(中等),13.1(强),14.3(强),15.1(极弱),15.9(中 等),17.4(强),17.8(极弱),18.7(极弱),20.0(强),20.6(极弱), 21.1(极弱),21.6(极弱),22.4(弱),22.7(强),23.0(弱),23.2(中 等),23.4(中等),23.8(中等),24.6(中等),25.0(中等),25.5( 弱),25.8(弱),26.1(弱),26.4(极弱),27.2(中等),27.4(中等), 27.8(弱),28.3(极弱)及29.2(弱)或 2)6.4(强),6.6(强),7.9(弱),9.3(中等),11.1(强),11.9(极弱), 12.7(弱),13.2(极弱),14.7(极弱),15.2(极弱),15.7(弱),16.0( 极弱),16.5(弱),17.1(弱),17.6(极弱),18.7(极弱),19.8(弱), 20.6(中等),21.1(中等),21.8(弱),22.3(强),22.5(中等),23.9( 弱),24.2(极弱),25.0(极弱),25.8(极强),26.4(中等),27.2( 弱),28.1(中等)及29.2(弱)或 3)4.9(极强),6.9(极弱),9.7(极弱),10.8(极弱),12.3(中等), 12.8(中等),13.8(中等),14.2(中等),14.5(强),15.0(弱),15.6( 极弱),15.9(极弱),16.2(极弱),16.5(弱),17.5(极弱),18.2( 极弱),19.1(极弱),19.8(极弱),20.2(弱),20.8(极弱),21.4( 弱),21.8(中等),22.4(中等),23.1(中等),24.4 (中等),25.2( 中等),26.7(弱),27.7(极弱)及28.6(中等)或 4)5.0(极强),5.8(弱),7.1(极弱),9.8(弱),10.3(弱),10.9(弱), 11.4(弱),12.4(中等),12.8(中等),13.9(强),14.4(强),14.6(极 强),15.0(中等),15.7(极弱),16.6(极弱),17.5(极弱),19.3( 弱),20.3(弱),20.9(弱),21.4(弱),21.9(中等),22.7(弱),23.3( 弱),24.3(中等),24.6(中等),25.3(中等),25.9(弱),26.9(弱), 27.8(中等),28.7(强),及29.2(弱)或 5)4.6(极强),6.1(极弱),8.0(极弱),10.5(极弱),12.1(中等), 12.7(强),13.8(中等),14.4(极弱),15.0(中等),15.9(中等),16 .6(弱),17.8(弱),18.3(极弱),18.7(极弱),19.0(极弱),20.1 ( 中等),21.0(弱),21.8(中等),22.9(中等),23.6(中等),24.7( 弱),25.7(中等),27.4(弱),28.0(弱)及29.5(极弱), 或一种包含一种或以上之具式(I)的4,4'-二-三胺-2,2 '-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物之水合物的混合 物,M和M1表示钠。3.根据申请专利范围第1项之4,4'- 二-三胺基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物 的水合物,其中M和M1二者表示钠,该等水合物系以 在1及30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图 式为特征: 6)5.7(极强),6.4(极弱),10.1(中等),11.3(极强),14.9(弱),17 .0(极弱),19.5(弱),21.3(弱),22.6(中等),23.9(极弱),24.7( 弱),25.7(弱),26.8(弱)及28.4(弱)或 7)5.9(极弱),10.2(弱),11.6(极弱),15.1(极弱),17.2(极弱), 19.4(弱),21.4(弱),22.6(弱),24.6(弱),26.0(极弱),26.7(弱), 28.1(极弱)及29.4(极弱)或 一种包含一种或以上之具式(I)的4,4'-二-三胺基- 2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物之水合物的混 合物,M和M1表示钠。4.根据申请专利范围第1项之4,4 '-二-三胺基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物 的水合物,其中M和M1二者表示钾,该等水合物系以 在1及30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图 式为特征: 8)4.7(极强),7.0(极弱),9.5(极弱),10.5(极弱),10.9(弱),12. 1(中等),12.6(中等),13.1(极弱),13.9(中等),14.2(强),15.1( 弱),16.3(极弱),17.5(极弱),19.0(极弱),19.4(极弱),20.2 ( 弱),21.0(极弱),21.4(极弱),21.9(中等),22.2(极弱),22.5( 弱),23.1(弱),24.5(弱),24.8(弱),25.2(中等),26.1(弱),26.5( 弱),26.8(极弱),28.1(弱),28.9(强)及29.6(极弱) 且其中X表示9至17。5.根据申请专利范围第1项之4,4 '-二-三胺基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物 的水合物,其中M和M1二者表示锂,该等水合物系以 在1及30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图 式为特征: 9)3.3(中等),3.4(中等),3.6(中等),5.6(极弱),5.9(极弱),6. 5(极强),6.8(中等),7.2(强),8.8(中等),9.4(极弱),9.5(极 弱),9.7(极弱),10.2(极弱),10.8(弱),11.2(极弱),11.6(极弱 ),12.0(中等),13.0(极弱),16.2(中等),17.1(弱),17.4(极弱), 17.8(弱),18.0(弱),18.7(弱),19.2(极弱),19.9(中等),20.1(中 等),20.6(弱),21.1(弱),21.6(极弱),22.1(弱),22.6(弱),23.0( 极弱),23.3(极弱),23.4(极弱),23.8(弱),24.1(弱),24.4(极 弱),25.0(弱),25.3(弱),25.7(弱),27.8(极弱)及28.3(弱)或 10)3.2(中等)及6.4(中等)或 11)6.4(强),7.8(极弱),9.3(弱),11.0(弱),11.8(极弱),12.9(极 弱),14.7(极弱),15.2(极弱),15.8(极弱),16.6 (弱),17.4(弱) ,18.3(极弱),18.7(极弱),19.3(极弱),19.9(极弱),20.5(中等 ),21.1(弱),21.8(弱),22.2(中等),22.7(中等),24.1(中等),25. 9(中等),26.5(极弱),27.0(弱),27.9(弱),28.5(弱)及28.9(极 弱), 或一种包含一种或以上之具式(I)的4,4'-二-三胺 基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物之水合物的 混合物,M和M1表示锂及其中x表示9至30。6.根据申请 专利范围第1项之4,4'-二-三胺基-2,2'-二-磺酸基 均二苯代乙烯化合物的水合物,其中M和M1两者表示 钙或镁。7.根据申请专利范围第1项之4,4'-二-三 胺基-2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯化合物的水合物 ,其中M和M1两者表示铵。8.根据申请专利范围第2项 的水合物或其混合物,其中水合物为一种称为(B)形 式之结晶形式且其以在1 及30间2-区域显示吸 收之如下X-射线绕射图式为特征: 1)2.9(强),4.9(弱),5.7(极强),7.5(中等),10.3(中等),11.4( 中等),12.4(中等),13.1(强),14.3(强),15.1(极弱),15.9(中 等),17.4(强),17.8(极弱),18.7(极弱),20.0(强),20.6(极弱), 21.1(极弱),21.6(极弱),22.4(弱),22.7(强),23.0(弱),23.2(中 等),23.4(中等),23.8(中等),24.6(中等),25.0(中等),25.5( 弱),25.8(弱),26.1(弱),26.4(极弱),27.2(中等),27.4(中等), 27.8(弱),28.3(极弱)及29.2(弱)。9.根据申请专利范围 第2项的水合物或其混合物,其中水合物为一种称 为(C)形式之结晶形式且其以在1 及30间2-区域 显示吸收之如下X-射线绕射图式为特征: 2)6.4(强),6.6(强),7.9(弱),9.3(中等),11.1(强),11.9(弱),12. 7(弱),13.2(极弱),14.7(极弱),15.2(极弱),15.7(弱),16.0(极 弱),16.5(弱),17.1(弱),17.6(极弱),18.7(极弱),19.8(弱),20. 6(中等),21.1(中等),21.8(弱),22.3(强),22.5(中等),23.9(弱 ),24.2(极弱),25.0(极弱),25.8(极强),26.4(中等),27.2(弱), 28.1(中等),及29.2(弱)且其中X表示14至20。10.根据申 请专利范围第2项的水合物或其混合物,其中水合 物为一种称为(D)形式之结晶形式且其以在1 及30 间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图式为特征 : 3)4.9(极强),6.9(极弱),9.7(极弱),10.8(极弱),12.3(中等), 12.8(中等),13.8(中等),14.2(中等),14.5(强),15.0(弱),15.6( 极弱),15.9(极弱),16.2(极弱),16.5(弱),17.5(极弱),18.2( 极弱),19.1(极弱),19.8(极弱),20.2(弱),20.8(极弱),21.4( 弱),21.8(中等),22.4(中等),23.1(中等),24.4 (中等),25.2( 中等),26.7(弱),27.7(极弱)及28.6(中等)且其中X表示10 至14。11.根据申请专利范围第2项的水合物或其混 合物,其中水合物为称为(E)形式之结晶形式且其以 在1 及30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图 式为特征: 4)5.0(极强),5.8(弱),7.1(极弱),9.8(弱),10.3(弱),10.9(弱), 11.4(弱),12.4(中等),12.8(中等),13.9(强),14.4(强),14.6(极 强),15.0(中等),15.7(极弱),16.6(极弱),17.5(极弱),19.3( 弱),20.3(弱),20.9(弱),21.4(弱),21.9(中等),22.7(弱),23.3( 弱),24.3(中等),24.6(中等),25.3(中等),25.9(弱),26.9(弱), 27.8(中等),28.7(强),及29.2(弱)且X表示16至26。12.根据 申请专利范围第2项的水合物或其混合物,其中水 合物为一种称为(A)形式之结晶形式且其以在1 及 30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图式为特 征: 5)4.6(极强),6.1(极弱),8.0(极弱),10.5(极弱),12.1(中等), 12.7(强),13.8(中等),14.4(极弱),15.0(中等),15.9(中等),16 .6(弱),17.8(弱),18.3(极弱),18.7(极弱),19.0(极弱),20.1 ( 中等),21.0(弱),21.8(中等),22.9(中等),23.6(中等),24.7( 弱),25.7(中等),27.4(弱),28.0(弱)及29.5(极弱)且其中X 表示1到6。13.根据申请专利范围第3项的水合物或 其混合物,其中水合物为一种称为(F)形式之结晶形 式且其以在1 及30间2-区域显示吸收之如下X-射 线绕射图式为特征: 6)5.7(极强),6.4(极弱),10.1(中等),11.3(极强),14.9(弱),17 .0(极弱),19.5(弱),21.3(弱),22.6(中等),23.9(极弱),24.7( 弱),25.7(弱),26.8(弱)及28.4(弱)且X表示4到10。14.根据 申请专利范围第3项的水合物或其混合物,其中水 合物为一种称为(G)形式之结晶形式且其以在1 及 30间2-区域显示吸收之如下X-射线绕射图式为特 征: 7)5.9(极弱),10.2(弱),11.6(极弱),15.1(极弱),17.2(极弱), 19.4(弱),21.4(弱),22.6(弱),24.6(弱),26.0(极弱),26.7(弱), 28.1(极弱)及29.4(极弱)且其中X表示4到10。15.一种制 备具有(A)水合物形式之4,4'-二-三胺基-2,2'-二-磺 酸基均二苯代乙烯之二钠盐的方法,其藉由连续地 将三聚氰氯化物与4,4'-二胺基均二苯代乙烯二磺 酸酸二钠盐,苯胺和二乙醇胺反应,以浓氢氧化钠 溶液调整混合物的pH至9.0到9.5和蒸发混合物至乾 。16.一种制备(C)、(D)及(E)水合物结晶形式之方法, 其特征在于:对于(C)水合物结晶形式,以2N氢氧化钠 溶液中和具有(A)水合物形式之4,4'-二-三胺基-2,2 '-二-磺酸基均二苯代乙烯的游离酸,均匀化且使其 置于室温下;对于(D)水合物结晶形式,藉由以氯化 钠水溶液处理具有(A)比合物形式4,4'-二-三胺基- 2,2'-二-磺酸基均二苯代乙烯的钠盐,稳定化及均匀 化;以及对于(E)水合物形式,以37%氢氧化钠水溶液 中和具有(A)水合物形式之4,4'-二-三胺基-2,2'-二- 磺酸基均二苯代乙烯的游离酸且均匀化。17.一种 制备具有二个或二个以上之根据申请专利范围第2 项的式(I)新颖化合物之混合物的方法,其包含:a)首 先制备一种无机盐电解质的水溶液,b)以式(I)活性 物质的预先制备样品种晶于此电解质水溶液,且使 该种晶的电解质溶液的pH値保持在7.5到9.0的范围 内,c)同时且逐部分将呈游离酸之式(I)活性物质、 硷和水加入该种晶的电解质水溶液中,其中水和游 离酸形式的活性物质被混合直到i)合成混合物中 的活性物质含量为5到40重量%的范围内且ii)合成混 合物中的电解质含量为0.5至2.5重量%的范围内。18. 根据申请专利范围第17项的方法,其中无机电解质 为硷金属卤化物或硫酸盐。19.根据申请专利范围 第18项的方法,其中硷金属卤化物或硫酸盐为氯化 钠或硫酸钠或其混合物。20.根据申请专利范围第 17项的方法,其中,在步骤b)中,种晶之电解质溶液的 pH値维持在8.0到8.5范围。21.根据申请专利范围第17 项的方法,其中,在步骤c)中,硷为氢氧化钠。22.根 据申请专利范围第17项的方法,其中混合水和游离 酸形式之活性物质直到a)合成混合物中的活性物 质含量于10到30%的范围内和b)合成混合物中的电解 质含量在1到2量重%的范围内。23.根据申请专利范 围第22项的方法,其中混合水和游离酸形式之活性 物质直到a)合成混合物中的活性物质含量于15到25% 的范围内和b)合成混合物中的电解质含量为约1.5 量重%。24.根据申请专利范围第15到19项中任一项 的方法,其中该等晶种系使用于平均大小显着不超 过10微米的小结晶的形式。25.根据申请专利范围 第15到19项中任一项的方法,其中加入晶种的数量 为0.1和60重量%之间,相对于总活性物质含量。26.根 据申请专利范围第25项的方法,其中加入晶种的数 量为1和50重量%之间,相对于总活性物质含量。27. 根据申请专利范围第26项的方法,其中加入晶种的 数量为1和30重量%之间,相对于总活性物质含量。28 .根据申请专利范围第15到19项中任一项的方法,其 中制备式(I)的水合物之混合物的反应温度在10-95 ℃的范围内。29.根据申请专利范围第28项的方法, 其中制备式(I)的水合物之混合物的反应温度在35- 55℃的范围内。30.一种制备根据申请专利范围第4 和5项化合物的方法,藉由分别地以氢氧化钾或锂 中和游离酸形式之4,4'-二-三胺基-2,2'-二-磺酸基 均二苯代乙烯。31.一种水性调配物,其包含30-50重 量%之一个或以上的如申请专利范围第1项所定义 之新颖水合物(I),或其混合物形式的活性物质。32. 一种水性调配物,其包含30-50重量%之一个或以上的 如申请专利范围第2项所定义之新颖水合物形式(A) ,(B),(C),(D)和(E),或其混合物的活性物质。33.根据申 请专利范围第31或32项之水性调配物,其中也存有 电解质。34.根据申请专利范围第33项之水性调配 物,其中电解质为NaCl或Na2 SO4,或其混合物。35.根据 申请专利范围第31或32项中任一项之水性调配物, 其中也存有一种或以上选自分散剂,增效剂,保护 胶质物,安定剂,香料和螯合剂的调配物辅助剂。36 .根据申请专利范围第35项之水性调配物,其中分散 剂为阴离子分散剂。37.根据申请专利范围第36项 之水性调配物,其中阴离子分散剂为芳族磺酸与甲 醛,磺酸盐或木质素磺酸盐的缩合产物。38.根据 申请专利范围第37项之水性调配物,其中芳族磺酸 与甲醛的缩合产物为二甲苯乙醚磺酸和甲醛的缩 合产物。39.根据申请专利范围第35项之水性调配 物,其中增效剂或保护胶质物为衍生自纤维素之改 质多醣或杂多醣,聚乙烯醇(PVA),聚乙烯咯啶酮( PVP),聚乙二醇类(PEG)或矽酸铝或矽酸镁且使用于0. 01到2重量%之浓度范围,相对于调配物的总重量。40 .根据申请专利范围第39项之水性调配物,其中衍生 自纤维素的改质多醣或杂多醣为黄原胶或羧甲基 纤维素。41.根据申请专利范围第35项之水性调配 物,其中安定剂为乙二醇或丙二醇且使用于0.2到5 重量%之量,相对于调配物的总重量。42.根据申请 专利范围第35项之水性调配物,其中安定剂为1,2-苯 并唑-3-酮,甲醛或氯乙醯胺且使用于0.1到1重量% 之量,相对于调配物的总重量。43.根据申请专利范 围第34或35项之水性调配物,其用于萤光增白纸张 或纺织品材料。图式简单说明: 第一图至第十一图系代表以增加的绕射角度(2) 藉由X射线冲击不同结晶形式所得到的X-射线绕射 图式,且为对于不同水合物的每一各别结晶形式之 特征。 |
