摘要 |
Der Rahmen ist ein Verfahren zum Herstellen von N-Methoxy-N-methyl-urethanen, wobei man zunächst (1) Hydroxylamin mit einem Chlor-ameisensäure-alkylester in das entsprechende N-Hydroxy-urethan überführt, dann (2) das N-Hydroxy-urethan mit einem Methylierungsmittel zum N-Methoxy-N0methyl-urethan umsetzt, und schließlich (3) das N-Methoxy-N-methyl-urethan isoliert. Das Charakteristikum ist, daß man zunächst (1) unter Aufrechterhalten einer bestimmten Temperatur sowie eines bestimmten pH-Wertes (1.1) eine wäßrige Lösung eines anorganischen Hydroxylammonium-salzes mit (1.2) der äquimolaren Menge eines Chlor-ameisensäure-alkylesters unter Durchmischung zusammenbringt, dann (2) unter Aufrechterhalten einer bestimmten Temperatur sowie eines bestimmten pH-Wertes (2.1) ein Gemenge aus (2.1.1) dem gemäß (1) erhaltenen Reaktionsgemisch, (2.1.2) einem in Wasser nicht löslichen organischen Lösungsmittel sowie (2.1.3) einem Phasentransferkatalysator, mit (2.2) einem in Wasser nicht löslichen, in dem Lösungsmittel unter (2.1.2) löslichen Methylierungsmittel unter Durchmischung zusammenbringt und das Zusammengebrachte eine bestimmte Zeit auf einer bestimmten Temperatur hält und schließlich (3) das in dem gemäß (2) erhaltenen Reaktionsgemisch noch vorhandene Methylierungsmittel zerstört, aus dem so behandelten Gemisch die nichtwäßrige flüssige Phase gewinnt und aus dieser durch Abtreiben des Lösungsmittels das N-Methoxy-N-methyl-urethan isoliert. Das Ergebnis ist ein reaktiv reines Produkt in hoher Ausbeute, wie es für den typischen Anwendungszweck der Produkte, nämlich die Herstellung insektizider, akarizider oder fungizider Carbamate benötigt wird.
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