Process for producing 3-hydroxybenzoic acid.

摘要

3-Hydroxybenzoesäure wird aus einem technischen, Schwefelsäure und/oder Schwefeltrioxid enthaltendem 3-Sulfobenzoesäuregemisch, das mindestens 75 Gew.-% 3-Sulfobenzoesäure, bezogen auf insgesamt vorhandene organische Bestandteile, und höchstens 35 Gew.-% Schwefelsäure und/oder SO3, bezogen auf die Gesamtmasse, enthält durch Umsetzung mit Alkalihydroxid bei einer Temperatur von 220 bis 450°C und bei einem Druck von 1 bis 120 bar erhalten. Hierzu wird dieses technische 3-Sulfobenzoesäure-Gemisch, gegebenenfalls nach Verdünnung mit dem gleichen Volumen Wasser, mit soviel 50- bis 100 gew.-%igem Alkalihydroxid, wobei der Rest von 50 bis 0 Gew.-% im wesentlichen aus Wasser besteht, vermische, daß nach Neutralisation der Schwefelsäure und der gesamten Sulfo- und Carboxygruppen pro Mol 3-Sulfobenzoesäure 2,5 bis 8 Mol Alkalihydroxid vorliegen. Im Ansatz liegen im allgemeinen 10 bis 45 Gew.-% Wasser vor. Die Reaktionsmischung wird, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, mit Mineralsäure auf einen pH-Wert von kleiner als 4 angesäuert und die 3-Hydroxybenzoesäure bei Temperaturen im Bereich von - 5°C bis + 40°C isoliert. Das Einsatz -3-Sulfobenzoesäuregemisch wird durch Umsetzung der Benzoesäure mit Schwefelsäure (1/0,01-0,5 Mol) und dann durch Sulfonierung mit SO3 oder Oleum (1/1-1,2 Mol) hergestellt.