Process for the preparation of akali metal salts of 1-phosphonopropane-1,2,3-tricarboxylic acid.

摘要

Im Eintopfverfahren wird zunächst Triethylphosphit mit Chloressigsäuretriethylester in äquimolaren Mengen zu Phosphonoessigsäuretriethylester (PEE) umgesetzt, die flüchtigen Bestandteile im Vakuum entfernt und eine weitere Umsetzung durch Zugabe von Maleinsäure dimethylester bzw. -diethylester in etwa molaren Mengen bezogen auf PEE in Gegenwart von Alkalimetallalkoholat oder Tetraalkylammoniumhydroxid, vorteilhaft Natriummethylat als Katalysator durchgeführt. Flüchtige Produkte werden erneut im Vakuum ausgetrieben und das Reaktionsprodukt mit auf das Tri- oder das Tetranatriumsalz der 1-Phosphonopropantricarbonsäure berechneten Mengen an Alkalimetallhydroxid, zweckmäßig Natronlauge, hydrolysiert. Die Säure sowie ihre Salze besitzen gute komplexbildende Eigenschaften gegenüber Erdalkalimetallionen und stellen für entsprechende Anwendungsbereiche geeignete Sequestrierungsmittel dar. Vorteile: Der PEE-Ester wird aus äquimolekularen Mengen der Reaktanten in Ausbeuten bis zu 95% gewonnen; eine destillative Reinigung des Esters entfällt: der im Sumpf verbleibende Ester hat einen Reinheitsgrad von bis zu 99%.