Process for the preparation of 5-oxohexanoic acid alkyl esters and of 5-oxohexane nitrile.

摘要

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 5-Oxohexansäurealkylester bzw. 5-Oxohexannitril durch Umsetzung von Aceton mit Acrylester, dessen Alkoholkomponente eine Kettenlänge von 1 bis 6C-Atomen aufweist bzw. mit Acrylnitril. Es wird bei erhöhter Temperatur in der Flüssigphase durchgeführt und zwar in Gegenwart eines primären Amins und/oder einer Schiffschen Base aus primärem Amin und Aceton und/oder eines α-Aminopropionsäurederivats aus primärem Amin und Acrylester bzw. Acrylnitril sowie einer sauren Verbindung. Der Druck liegt oberhalb des Dampfdrucks des Reaktionsgemisches und unterhalb 500 bar. Das Reaktionsgemisch wird vorzugsweise nach der Umsetzung zunächst kontinuierlich in einen Verdampfer (20) und danach in eine Destillationskolonne (22) eingespeist, wobei jeweils am Kopf die Leichtsieder abgenommen werden (5 bzw. 17). Aus der sich in der Kolonne (22) bildenden Anreicherungszone des Mesityloxid-Wasser-Azeotrops wird dieses abgezogen (23). Aus dem zurückbleibenden Gemisch wird in einer weiteren Kolonne (14) der 5-Oxohexansäurealkylester bzw. das Oxohexannitril destillativ gewonnen.