| 主权项 |
1.化学式(1)之2一硝基一4一胺磺醯其三苯胺染料久制法,其中R1,和R2,各指一氢,氯或溴原子或一C1一C4一烷基或C1一C4一烷氧基或一苯氧基在其苯核上能被氯或溴原子或C1一C4一烷基,C1一C4一烷氧基或三氟甲基取代,或指一荼氧基,R1和R2可能相同或不同,此外R2也可能是一一N一(C1一C4一烷基)2,一NH一(C1一C4一,烷基),一NH一(C1一C4一烷醯基)或一NH一苯醣基,R3和R4,指一氢原子或一C1一C4一烷基,C1一C2一烷氧基一C1一C4一烷基或C5一C6一环烷基,R3和Rd可能相同或不同,此外,R4可能是一苯基能被氯或溴原子或C1一C4一烷基,C1一C4一烷氧基,一N一(C1一C4一烷基)2 ,一NH一 (C1一C4一烷基),一NH一(C1一C4一烷醯基),一NH一苯醯基,苯氧基或荼氧基,苯氧基在其苯核上可能被氯或溴原子或C1一C4一烷基,C1一C4一 烷氧基或三氟甲基取代,此等化合物之制法包括用氮磺酸于约100一110C将怜一硝基苯磺化,得到化学式(2)之4一氯一3一硝基苯磺酸。后者藉亚硫醯氯于约70一80C转变成高纯度4一氯一3一硝基苯磺醯氯,将反应混合物与冰接触使后者以结晶形式沈淀析出,得到之4一氯一3一硝基苯磺醯氯进行缩合反应,首先与化学式(3或(4)之脂族或芳族胺悬浮或溶在一硷性缩合剂之水合溶液内,在一离子或非离子界面活性剂之存在下,最初于约5一50C之温度及于pH 7.5一12.5 进行反应,然后与提之化学式(4)之一芳族胺,于约80一l0OC之温度,在提及之pH范围内,及提及之界面活性剂之存在下悬浮或溶在一硷性缩合剂之水合溶液内,得到化学式(1) 提及之染料。其中R1,R2R3,和R4具上述意义。2.如在请求专利部份第1.项所请求之方法、其中4一氮一3一硝基苯磺醯氯与一胺之缩合反应是在一烷基磺酸盐,若烷基磺酸盐,烷基荼磺酸盐,聚甘油醚,烷苯基聚甘油醚,烷荼基聚甘油醚或一荼磺酸与甲醛之缩合产物作为界面活性剂之存在下进行反应。3.如在请求专利部份第1.项所请求之方法,其中在4一氯一3一硝基苯磺醯氯与胺之反应内所使用之硷性缩合剂是碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸钾或碳酸氢钾或氢氧化锂,钠或钾之稀水合溶液。 |
