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Perfluorcarbonylsulfonsäurefluoride der Formel I Rf-?-(CF2)n-SO2F (I) worin Rf = F oder Perfluoralkyl und n = 0 - 7, bedeuten, werden hergestellt durch Elektrolyse von Monohydroperfluoralkansulfonsäurehalogeniden der Formel II Rf-?F-(CF2)n-SO2X (II), worin Rf und n die gleiche Bedeutung wie in Formel I besitzen, und X = Chlor oder Fluor, vorzugsweise Fluor ist, in einem Elektrolyten aus Fluorsulfonsäure Alkalifluorsulfonat unter Verwendung von glasartigem Kohlenstoff als Anoden-material, und Behandlung der dabei gebildeten Fluorsulfatoperfluoralkansulfonsäurehalogenide der Formel III <IMAGE> worin Rf, X und n die gleiche Bedeutung wie in den Formeln I und II besitzen, mit katalytischen bis equimolaren (bei X=F) bzw. zusätzlich mindestens noch equimolaren (bei X=Cl) Mengen Alkalifluorid. Die dabei als Zwischenprodukte auftretenden Fluorsulfatoper-fluoralkansulfonsäurehalogenide III sowie diejenigen Perfluorcarbonylsulfonsaurefluoride I, bei denen n = 2 - 7, sind neu. Die Verbindungen I sind hauptsächlich Zwischenprodukte zur Herstellung perfluorierter Ionenaustauscherharze.
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