| 主权项 |
1﹒一种制备含5至14个碳原子之一内醯胺之方法,包括以下步骤:(a)预混步骤:步骤中,将可以下列化学式表示之环脂酸(其中n=3一13)或其相对应之类与一脱水剂加以混合;(b)第一反应步骤:将上述步骤所得之混合液加入一反应器中,并加入亚硝化剂作用,保持系统温度在30℃至100℃之间(c)第二反应步骤:保持30℃一100℃之系统温度,内醯胺化作用于此步骤中完成(d)未反应六氢化苯甲酸之回收步骤;其改进处在于:于第二反应步骤中,潻加入少量的水,以使系统中,水对三氧化硫之莫耳比数U保持在0﹒1至0﹒9间。2﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中水对三氧化硫之莫耳比数U为介于0﹒4至0﹒6之间者。3﹒根据申请专利范围第1或2顶所述之方法,其中脱水剂对亚硝化剂之莫耳比数为介于0﹒7至1﹒1之间者。4﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中所使用之环脂酸反应物为六氢化苯甲酸,且其第一、二反应步骤中系统温度为介于60℃至80℃之间者。5﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中所使用之脱水剂为浓度介于36%至50%间之发烟硫酸者。6﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中发烟硫酸之浓度为介于28%至40%之间者。7﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中于第二反应步骤中添加少量水份是使得反应系统中三氧化硫之重量当量浓度为介于总反应物重量之2%至10%之间者。8﹒根据申请专利范围第7项所述之方法,其中三氧化硫之重量当量浓度为介于总反应物重量之5%至6%之间者。9﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中所添加之水份是以水溶液型态为之者。10﹒根据申请专利范围第9项所述之方法,其中所添加之水溶液,为含有硫酸者。11﹒根据申请专利范围第9项所述之方法,其中所添加之水溶液,为含有一内醯胺成份者。12﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中(b)和(c)之反应,系分别连续进行多次。13﹒根据申请专利范围第12项所述之方法,其中所谓多级式连续反应,乃分别在两个不连续之反应器中进行,且于第一反应器中添加亚硝化剂,于第二反应器中添加水份者。14﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中未反应六氢化苯甲酸之回收步骤,乃利用反应生成物进行水解,再将含有一内醯胺之水溶液相与另一含有未反应六氢化苯甲酸之有机相分离者。15﹒根据申请专利范围第14项所述之方法,其中水解作用,乃在2O℃-30℃之温度间进行者。16﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中脱水剂,乃由氯磺酸、磷酸及六氢化苯酸中选出者。17﹒根据申请专利范围第1项所述之方法,其中所使用之环脂酸,乃由六氢化苯甲酸、环十二烷酸及其类中选出者。 |
