发明名称 改性二氧化钛/琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻复合材料及其制备方法
摘要 本发明涉及一种改性二氧化钛/琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻复合材料的制备方法。纳米TiO<sub>2</sub>目前还没有报道关于其在皮革加脂剂中的应用。本发明首先将无水乙醇、水及纳米TiO<sub>2</sub>混合超声,升温后加入改性剂,调节pH反应,洗涤、干燥制备出改性TiO<sub>2</sub>;然后氢化蓖麻油与顺丁烯二酸酐反应,加入前期所制备的改性TiO<sub>2</sub>,降温至65℃加入亚硫酸氢钠溶液反应,调节固含量,得到复合材料。本发明制得的复合材料室温存放3个月不分层无浮油,易水乳化,稳定性强,且对环境友好、加脂后坯革粒面细致,增厚明显,柔软性和丰满性良好,同时具有良好的耐黄变性。
申请公布号 CN104480235B 申请公布日期 2016.09.21
申请号 CN201410613395.2 申请日期 2014.11.05
申请人 陕西科技大学 发明人 马建中;段徐宾;高党鸽;吕斌;段力民;蒋小妹
分类号 C14C9/02(2006.01)I 主分类号 C14C9/02(2006.01)I
代理机构 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人 李罡
主权项 改性二氧化钛/琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻复合材料的制备方法,其特征在于:由以下步骤实现:步骤一:将90g的无水乙醇、10g水及1g纳米TiO<sub>2</sub>混合于200ml的烧杯中进行超声,将超声之后的混合物至于三口烧瓶,然后升温,加入改性剂,调节pH,反应,用无水乙醇及纯净水对改性粒子进行洗涤、干燥,制备出改性TiO<sub>2</sub>;步骤二:取25g的氢化蓖麻油与8.116g顺丁烯二酸酐在95℃条件下反应3h,加入0.433‑1.667g改性TiO<sub>2</sub>反应1h,降温至65℃,加入由8.613g亚硫酸氢钠与纯净水配成的质量分数为40%的亚硫酸氢钠溶液,用氨水将体系的pH调至8.5,反应5h,调节固含量为40%反应20min,得到复合材料;步骤一中,超声处理的功率为500‑800w,超声时间为30min‑60min;步骤一中,改性剂为硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂TM‑P;步骤一中,改性剂为硅烷偶联剂KH550时,将体系的温度升至60℃,用冰乙酸调节pH在5‑6之间,反应6h;改性剂为钛酸酯偶联剂TM‑P时,将体系的温度升至70℃,用氨水调节pH为8‑9之间,反应4h。
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