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Bei einem Verfahren zur Elektrolyse wässriger Alkalihalogenid-Lösungen in Membranzellen wird im Anodenraum bei pH-Werten oberhalb 1,0 gearbeitet und die Alkalihalogenid-Lösungen nach dem Verlassen des Anodenraumes durch Zonen zur Aufkonzentrierung mit Alkalihalogenid und zur pH-Wert-Einstellung geführt. Um die bildung hoher Gehalte an Chlorsauerstoffsäuren, die eine erhebliche Verschlechterung der Stromausbeute zur Folge haben, zu vermeiden, wird mindestens ein Teilstrom der aufkonzentrierten Lösung bei erhöhter Temperatur auf einen pH-Wert unter 1,0 eingestellt und danach auf einen pH-Wert im Bereich von 1,0 bis 6,0, vorzugsweise 1,0 bis 2,5 angehoben. Der Teilstrom beträgt maximal 20 % und wird auf einen solchen pH-Wert unter 1,0 eingestellt, daß nach Vereinigung mit dem Hauptstrom der angestrebte pH-Wert von 1,0 bis 6,0 erzielt wird. Die pH-Wert-Einstellung wird oberhalb 70°C vorgenommen.
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