| 主权项 |
1﹒制备一种适用于烯烃聚合之触媒之方法,其特 点 为将由钛化合物和矽石共沉淀形成之共凝胶所制 成之含铬触媒予以活化,该活化操作包括使上述 触媒与一非氧化介质在至少600℃之温度接触 之第一步骤及随后使其与含氧之氧化介质在45 0─1000℃范围内之温度下接触之第二步骤 。 2﹒根据上述请求专利部份第1项之方法,其特点为 在进行上述第一步骤前,使含有至少一部份成C rO3态之铬之上述触媒于一惰性气体内在60 0─1100℃之温度处理一段足可令上述铬至 少部份自行还原成低价态之时间,且其中在上述 第一步骤所用之非氧化介质系在第一步骤所用状 况下为随原剂者。 3﹒根据上述请求专利部份第2项之方法,其特点为 上述还原剂系一氧化碳及上述惰性介质为氮气。 4﹒根据上述请求专利部份第2或3项之方法,其特 点为上述CrO3乃由初始终于上述共凝胶上引 入成CrO3态之铬而得。 5﹒根据上述请求专利部份第2或3项之方法,其特 点为上述CrO3乃由上述自行还原步骤前于有 氧存在时加热上述触媒而得。 6﹒根据上述请求专利部份第5项之方法,其特点为 上述共凝胶于空气中加热至250─1000℃ 范围之温度历20分钟至10小时,然后于氮气 中在700─925℃范围内温度下进行上述自 行还原步骤至少5分钟,且其中还原步骤乃在含 2─100%一氧化碳之介质内于700─92 5℃之温度进行1/2─24小时,且其中上述 第二步骤之氧化系于空气中在500─925℃ 范围之温度进行1/2─10小时。 7﹒根据上述请求专利部份第6项之方法,其特点为 上述还原步骤用介质为7一1凹%C0及98一 O%N,。 8﹒根据上述请求专利部份第1─5项任一项之方法 ,其特点为该非氢化介质为氮。 9﹒根据上述请求专利部份诸项任一项之方法,其 特点为上述钛之量为基于上述共凝胶之0﹒5─ 5%重量范围内。 10﹒根据上述请求专利部份前述诸项任一项之方 法, 其特点为上述共凝胶乃由下述诸步骤形成,将钛 化合物加入一无机酸内,将硷金属矽酸盐加入含 上述钛化合物之酸中以形成一水凝胶,老化此水 凝胶历一小时以上,洗经如此老化之水凝胶以产 生实质上无硷金属之水凝胶,形成一包含如此洗 过之水凝胶及通常成液态之含氧水溶性有机化合 物之混合物,以及自上述混合物中将上述有机化 合物和水分离以形成乾凝胶。 11﹒根据上述请求专利部份第10项之方法,其特点 为上述铬系以铬化合物水溶液加入至上述水凝胶 内。 12﹒根据上述请求专利部份前述任一项之方法,其 特 点为与上述非氧化介质之接触及与上述氧化介质 之接触均系在一连续操作之活化器内进行。 13﹒根据上述请求专利部份前述诸项任一项之方 法, 其特点为与上述含氧介质之接触乃在比与上述非 氧化介质之接触至少低100℃之温度进行。 14﹒制备一种适用于烯烃聚合之触媒之方法,其特 点 为将含有铬之无钛矽石组成物(其中至少一部份 上述之铬系成CrO3态)置于一惰性介质内及 在一温度下历一段足可令上述CrO3之至少一 部份自行还原成低价态者之时间,其后再将经如 此自行还原之组成物置于还原介质内及在一温度 下而足以使至少一部份上述铬再还原,随后氧化 经如此还原之组成物。 15﹒根据上述请求专利部份第14项之方法,其特点 为上述CrO3可由初始使无钛矽石浸渍以Cr O3而得。 16﹒根据上述请求专利部份第14项之方法,其特点 为上述自行还原步骤乃在氮气介质内进行,及上 述进一步之还原乃在含CO之介质内进行,且上 述氧化系在空气内进行。 17﹒根据上述请求专利部份第16项之方法,其特点 为上述CrO3系由于空气存在下加热上述矽石 组成物至上述自行还原温度而得。 18﹒根据上述请求专利部份第14─17项任一项之 方法,其特点为使矽石组成物置于惰性介质内在 600─1100℃范围之温度下历至少5分钟 ,使所成之组成物在650─1100℃范围之 温度下与还原介质接触至少5分钟,复使经如此 还原之组成物与含氧介质在450─1000℃ 范围之温度下接触。 19﹒根据上述请求专利部份第14─17项任一项之 方法,其特点为上述惰性介质系氮及上述还原介 质系2─100%CO。 20﹒根据上述请求专利部份第14─19项中任一项 之方法,其特点为置于惰性介质中及与还原介质 之接触和随后之氧化均系在一可连续操作之活化 器内进行。 21﹒根据上述请求专利部份第14─20项中任一项 之方法,其特点为上述氧化乃在比上述与还原介 质之接触至少低100℃之温度下进行。 22﹒根据上述请求专利部份前述诸项任一项之方 法, 其特点为铬之量为基于上述矽石组成物重量之0 ﹒1─10%重量范围内,最好在0﹒1─5% 重量范围内。 23﹒聚合烯烃以制聚合物之方法,其特点为使每分 子 具有2─8个碳原子之至少一种单1─烯烃与触 媒在聚合状况下接触,上述触媒系根据前述诸项 中任一项所述方法制成者。 24﹒根据上述请求专利部份第23项之制法,其特点 为该烯烃为乙烯、丙烯、1─丁烯或1─己烯, 及所成聚合物具有至少为5之焙融指数。 25﹒根据上述请求专利部份第23项或24项之制法 ,其特点为上述聚合作用乃在66─110℃范 围之温度。 |
