Process for the treatment of methanolic-aqueous residues as a result of the syntheses with triphenyl-phosphonium salts.

摘要

Verfahren zur Aufbereitung von hauptsächlich Methanol, Triphenylphosphinoxid, Salzen und organischen Nebenprodukten bestehenden Rückständen, wie sie bei der Wittigschen Olefinsynthese anfallen, durch Austreiben der flüchtigen Bestandteile mit Wasserdampf unter teilweiser Wasserdampfkondensation und Trennen des sich so bildenden wäßrig-organischen Gemisches bei 80 bis 100°C in eine salzhaltige wäßrige Phase und eine hauptsächlich Triphenylphosphinoxid enthaltende organische Phase. Mit Hilfe dieses Verfahrens wird er möglich, die Abwässer von Synthesen, bei denen Triphenylphosphinoxid anfällt, auf einfache Weise von Triphenylphosphinoxid und anderen organischen Verunreinigungen zu befreien, wodurch einerseits die Abwasserklärung wesentlich erleichtert wird und andererseits ein einfacher Weg zur Rückgewinnung des Triphenylphosphinoxids aufgezeigt wird. Das durch Destillation oder Umkristallisieren leicht zu reinigende Triphenylphosphinoxid kann dann z.B. zur Herstellung des für Wittig-Synthesen notwendigen Triphenylphosphins oder zur Herstellung des zur Synthese von Schädlingsbekämpfungsmitteln notwendigen Triphenylphosphindichlorids verwendet werden.