制备具有不同临界响应温度的温敏改性纳米二氧化硅复合物的方法

摘要

一种制备具有不同临界响应温度的温敏改性纳米二氧化硅复合物的方法是碱性物质加入SiO₂前驱体和溶剂的混合溶液中反应后加入硅烷偶联剂，回流温度下反应，抽滤、洗涤、干燥得到SiO₂-NH₂粉末；将SiO₂-NH₂粉末分散到甲苯中，加入引发剂和缚酸剂反应，抽滤、洗涤、干燥得SiO₂-Br粉末，将SiO₂-Br粉末分散到二氯甲烷中，超声分散，加入催化剂和配体，通入氮气，搅拌下加入单体、去离子水，滴入还原剂聚合反应，抽滤、洗涤、干燥；将得到的样品用乙醇进行索式提取，干燥得温敏改性纳米SiO₂复合物。本发明具有反应条件温和，制备具有不同临界响应温度的产品的优点。

主权项

一种制备具有不同临界响应温度的温敏改性纳米二氧化硅复合物的方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 室温下，将碱性物质缓慢加入到装有SiO₂前驱体和溶剂的混合溶液中，剧烈搅拌下反应2－16 h，得到纳米SiO₂的悬浮溶液，其中SiO₂前驱体、溶剂与碱性物质的体积比为8‑20:300:10‑30；(2) 剧烈搅拌下，将硅烷偶联剂加入步骤（1）纳米SiO₂悬浮溶液中，其中硅烷偶联剂与SiO₂前驱体的体积比10‑30:8‑20，回流温度下反应4－20 h，得到偶联剂改性纳米SiO₂悬浮溶液，冷却至室温，抽滤、用相应的溶剂洗涤、在真空烘箱40－70℃温度下干燥8－24h，得到SiO₂‑NH₂粉末；(3) 将SiO₂‑NH₂粉末分散到甲苯中，加入引发剂和缚酸剂，剧烈搅拌下反应6－24h，抽滤、用甲苯和无水乙醇洗涤、在真空烘箱40－70℃温度下干燥8－24 h，得到SiO₂‑Br粉末，其中SiO₂‑NH₂与甲苯的质量比为2‑4:100‑150，SiO₂‑NH₂、引发剂与缚酸剂的质量比为2‑4:3‑9:5‑13；(4) 将SiO₂‑Br粉末分散到二氯甲烷中，超声分散，加入催化剂和配体，搅拌均匀；通入氮气15－60min，剧烈搅拌下加入单体、去离子水，逐滴滴入还原剂，在50－90℃下聚合10－24 h，冷却至室温，抽滤、用乙醇和水洗涤、在真空烘箱40－70℃C温度下干燥8－24 h；将得到的样品用乙醇进行索式提取12－24h，在真空烘箱40－70℃温度下干燥8－24 h，即得到温敏改性纳米SiO₂复合物，其中SiO₂‑Br与二氯甲烷的质量比为1‑2:10‑15，SiO₂‑Br、单体与去离子水的质量比为1‑2:1.5‑3:30‑100，催化剂与配体的摩尔比为0.5‑1:3‑5，SiO₂‑Br与催化剂的质量比为1‑2: 0.005‑0.015，催化剂与还原剂的摩尔比为2‑5: 5‑10；所述硅烷偶联剂包括γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑β (氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑β (氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N‑β (氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑β (氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述引发剂包括2‑溴异丁酰溴、2‑溴异丁酸乙酯、2‑溴丙酸甲酯、2‑溴丙腈、1‑溴乙基苯中的一种或几种的混合物；所述单体包括聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚2‑甲基‑2‑丙烯酸‑2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酯、N‑异丙基丙烯酰胺、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、二甲基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。