发明名称 金属(铜,铁,锌,锗等)叶绿酸碱盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐的制备方法,回避了有机溶媒法制备的工艺复杂,能耗成本高昂,收率低下;以往水溶媒法制备的精制困难,含量收率偏低,能耗设备要求的高精尖;主要特征是可以利用新旧、干湿、不霉变的蚕粪或植物叶类原料,使用水溶煤法,删去能耗,设备要求高精尖的减压浓缩,真空冷冻干燥工艺,工业化制备高收率,高纯度的金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐,并可以形成系列:铜、铁、锌、锗等金属的叶绿酸碱盐。
申请公布号 CN1082049A 申请公布日期 1994.02.16
申请号 CN92104995.1 申请日期 1992.06.28
申请人 毕思彬;来咏梅;毕红婧;毕红葵;毕红蕾;毕晖;陶爱珍 发明人 毕思彬;来咏梅;毕红婧;毕红葵;毕红蕾;毕晖;陶爱珍
分类号 C07F3/02 主分类号 C07F3/02
代理机构 代理人
主权项 1、一种金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐的制备方法,工艺顺序是:(a)、在水溶媒中搅拌铜代,用二价的水溶性水合铜盐,象硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等的水合物;(b)、在水溶媒中搅拌,用大量的石灰乳成钙盐,水洗去除有关杂质;(c)、在水溶媒中搅拌,用强碱皂化,水洗去除有关杂质;(d)、在水溶媒中搅拌,盐酸酸化,得到混有原料废渣的铜叶绿酸,水洗去除有关杂质;(e)、在水溶媒中搅拌,用强碱成盐,得到混有原料废渣的铜叶绿酸碱盐溶液,过滤;(f)、减压浓缩;(g)、真空冷冻干燥得到含量60-80%的铜叶绿酸碱盐的成品;其特征在于,工艺顺序是:(1.1)在水溶媒中搅拌,酸化,加温,使原料中叶绿素全部完全转变成脱镁叶绿素,使其不受原料新旧、干湿,含有叶绿素多少,和叶绿素脱镁叶绿素混合的限制。(1.2)在水溶媒中搅拌,用氢氧化钙成钙盐,水洗去除有关杂质,加入量和反应时间,以原料中含有木质素、硅酸的多少来决定;(1.3)在水溶媒中搅拌,用强碱皂化,水洗去除有关杂质;(1.4)在水溶媒中搅拌,金属取代或置换,用二价的水溶性金属盐类,水洗去除杂质;(1.5)在水溶媒中搅拌,得到混有原料废渣的金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸,水洗去除杂质;(1.6)在水溶媒中搅拌,用强碱成盐,得到混有原料废渣的金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐的溶液,过滤;(1.7)在水溶媒中,酸化,得到金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸,水洗至无褐色,中性;(1.8)用憎水性有机溶剂洗涤,溶于亲水性有机溶剂中,精制重结晶,得金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐;(1.9)在水中溶解,再重结晶一次,得金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸;(1.10)在水中成盐,得金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐的溶液;(1.11)蒸干粉碎即得高纯度的(≥99.50%)的金属(铜、铁、锌、锗等)叶绿酸碱盐的成品,其中铜叶绿酸钠盐质量等于或高于GB3262-82,收率0.6-4%。
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