制备小晶粒SAPO-34分子筛的方法

摘要

本发明提供了一种制备小晶粒SAPO‑34分子筛的方法，主要解决传统合成方法所得SAPO‑34分子筛晶粒尺寸较大的问题，特点是通过加入缺陷结构的晶种来促进小晶粒分子筛的合成。本发明通过采用包括以下几个步骤：将SAPO‑34分子筛的初始晶化液在200~250 ℃下水热晶化1~10 h，固液分离后，获得晶格缺陷较多的SAPO‑34晶种；所述的晶种加到SAPO‑34初始晶化液中，并在140~170 ℃下水热处理0.1~4 h后，溶解为最终起结构导向和晶核作用的细小片段，继而升温至180~250 ℃继续水热晶化，获得小晶粒SAPO‑34分子筛产品的技术方案，较好的解决了该问题，可用于制备小晶粒SAPO‑34分子筛的工业生产中。

主权项

一种制备小晶粒SAPO‑34分子筛的方法，包括以下步骤：a)将磷源、铝源、硅源、模板剂和水配制成合成SAPO‑34分子筛的初始晶化液Ⅰ，初始晶化液Ⅰ中各组分的摩尔比如下：模板剂:SiO₂:Al₂O₃:P₂O₅:H₂O的摩尔比为(1～5):(0.05～2):(0.5～3):(0.5～3):(20～200)；b)将初始晶化液Ⅰ在10～80℃下搅拌老化1～24h，得到老化后的晶化液Ⅱ；c)将老化后的晶化液Ⅱ放入晶化釜，在200～250℃下，水热晶化1～10h；d)分离水热晶化所得固体产物，得到具有缺陷结构的晶种；e)按步骤a)的原料比例配制晶化液Ⅲ，以晶化液Ⅲ中所含SiO₂重量计，加入1～10％步骤d)中所得具有缺陷结构的晶种，得到晶化液Ⅳ；f)按照步骤b)的方法对晶化液Ⅳ进行老化，得到老化后的晶化液Ⅴ；g)将老化后的晶化液Ⅴ装入晶化釜，升温至140～170℃，并保持0.1～4h；h)升温至190～240℃，水热晶化8～24h；i)回收产品，得到小晶粒SAPO‑34分子筛。