发明名称 一种测定化妆品中苯海拉明含量的液相色谱-串联质谱法
摘要 本发明公开了一种测定化妆品中苯海拉明含量的液相色谱‑串联质谱法,包括如下步骤:在样品中加入甲醇,超声提取后转移至离心管,离心并过滤,上清液采用液相色谱‑串联质谱法测定,色谱条件:Waters XBridge C<sub>18</sub>色谱柱,规格为2.1×150mm×3.5μm;柱温:30℃;流动相:甲醇和10mM碳酸氢铵溶液;质谱条件采用多反应监测模式测定;母离子为m/z256.3,子离子为m/z167.2和m/z88.2,碰撞能量分别为15eV和10eV。本发明建立了化妆品中的苯海拉明的液相色谱‑串联质谱测定方法,所述方法前处理简单,精密度好、灵敏度高。
申请公布号 CN103630645B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201310616606.3 申请日期 2013.11.27
申请人 中国检验检疫科学研究院 发明人 马强;陈云霞;白桦;孟宪双;马会娟;李晶瑞
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人 卢新
主权项 一种测定化妆品中苯海拉明含量的液相色谱‑串联质谱法,其特征在于:包括如下步骤:在样品中加入甲醇,超声提取后转移至离心管,离心并过滤,上清液采用液相色谱‑串联质谱法测定,测定条件如下:色谱条件:Waters XBridge C<sub>18</sub>色谱柱,规格为2.1×150mm×3.5μm;柱温:30℃;流动相:甲醇和碳酸氢铵溶液,等度洗脱:6min,其中所述甲醇和碳酸氢铵溶液的体积比为3:1;流速:0.3mL/min;进样量:5μL;质谱条件:电喷雾离子源;正离子电离;毛细管电压:3.2kV;取样锥孔电压:12V;萃取锥孔电压:4V;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:400℃;脱溶剂气流速800L/h;锥孔气流速50L/h;多反应监测模式测定;母离子为m/z 256.3,子离子为m/z 167.2和m/z 88.2,碰撞能量分别为15eV和10eV;所述碳酸氢铵溶液浓度为10mM,在使用前采用氨水调节pH值至10。
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