2－三氟甲基苯并咪唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-三氟甲基苯并咪唑的制备方法。该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦、三乙胺，搅拌下用冰水浴冷却到0℃，通过翻口塞用针筒加入三氟乙酸，搅拌至三氟乙酸完全溶解，再加入用四氯化碳溶解的邻苯二胺；四种原料三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸与邻苯二胺的摩尔比为：1-3∶0.8-3∶0.6-2∶1；缓慢加热至反应开始引发，放出大量的热，此时立即停止加热，并剧烈摇动反应瓶至反应待平静以后，再加热回流2-4个小时，反应结束，冷却至50-60℃，然后减压蒸出溶剂，然后再加入石油醚，用钢勺捣碎固体，浸泡半个小时，抽滤，同时用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体，将滤液和洗涤液合并，减压浓缩，得到的液体用快速柱层析，展开剂为石油醚与乙酸乙酯按4∶1体积比的混合溶液，得2-三氟甲基苯并咪唑。

主权项

1.2-三氟甲基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦、三乙胺，冰水浴冷却，通过翻口塞用针筒加入三氟乙酸，搅拌至三氟乙酸完全溶解，再加入用四氯化碳溶解的邻苯二胺；四种原料三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸与邻苯二胺的摩尔比为：1-3∶0.8-3∶0.6-2∶1；缓慢加热至反应开始引发，放出大量的热，此时立即停止加热，并剧烈摇动反应瓶至反应待平静以后，再加热回流2-4个小时，反应结束，冷却至50-60℃，然后减压蒸出溶剂，然后再加入石油醚，用钢勺捣碎固体，浸泡半个小时，抽滤，同时用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体，将滤液和洗涤液合并，减压浓缩，得到的液体用快速柱层析，展开剂为石油醚与乙酸乙酯按4∶1体积比的混合溶液，得2-三氟甲基苯并咪唑。