| 摘要 |
<p>En fremgangsmåte til fremstilling av krystalinsk, vannfri podofyllotoksinforbindelse (1) fra et podo- fyllotoksinprodukt som omfatter å oppløse produk- tet i et ikke-aromatisk og ikke-halogenert oppløs- ningsmiddel som har et kokepunkt ved atmosfære- trykk som ikke overskrider 13Q°C og som innehol- der maksimalt ca l volum% vann, avkjøling av oppløsningen for å utfelle krystaller av podofyllo- toksin, isolering av krystallene og tørking av dem ved en temperatur som under tørkeprosedyren blir øket, men er alltid slik at den er lavere enn tempe- raturen på hvilken krystallene sintrer eller smelter, hvor tørkingen blir fortsatt inntil smeltepunktet er i et område på 183-184°C og restmengden av oppløs- ningsmiddelet er maksimalt 500 ppm. Når utgangs- materialet inneholder komplekst eller adsorbert organsik oppløsningsmiddel, blir en initiell aseotro- pisk inndampingsbehandling foretatt for å fjerne dette oppløsningsmiddel. Utbytte av rent podofyllo- toksin er i stor grad øket ved tilsetting av vann til krystallisasjonsblandingen.</p> |
