黑色苝系颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种黑色苝系颜料的制备方法，其首先由3，4，9，10-苝四酸二酐与芳基或取代芳基取代的脂肪族伯胺在有氢氧化钾及乙酸存在条件下反应制得颜料粗品；其次将颜料粗品在水溶性的助磨剂、分散剂、有机溶剂及固态柠檬酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸或硬脂酸钙存在下进行球磨；最后将球磨料倒入含表面活性剂的酸性的水介质中沸煮，经过滤、水洗、干燥得苝黑颜料成品。采用本发明所说的制备方法获得的颜料成品，其黑度高、着色力高，在应用介质中易分散。此外，本发明还具有方便易行且操作费用低廉等优点。

主权项

1、一种制备结构如式(1)所示颜料的方法，其包括如下步骤：(1)粗品颜料的合成：在KOH水溶液中加入3，4，9，10-苝四酸二酐，加热使其完全溶解，冷却至室温再加入芳基或取代芳基取代的脂肪族伯胺，两者的摩尔比为苝四酸二酐∶伯胺为1∶2～5，搅拌均匀后，再加入乙酸，混合均匀后将物料转移到压力釜中，密闭，升温到120～190℃，保温反应至苝酐基本耗尽，冷却到室温，过滤，水洗到中性，干燥后得到苝黑颜料粗品；或将上述反应在有机溶剂中进行，反应温度为120～180℃，其中所说的有机溶剂是沸点高于180℃的各种液态化合物；式(1)中，n＝1～3，R为H、CH₃、OH或OCH₃；(2)颜料化加工：将由步骤(1)制得的苝黑粗品颜料采用干式球磨法，在水溶性的助磨剂、分散剂、有机溶剂及固态柠檬酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸或硬脂酸钙存在下进行球磨，球磨结束以后，将球磨料倒入含表面活性剂的酸性的水介质中沸煮，经过滤、水洗、干燥得目标物；其中：所说的分散剂具有如式(2)所示的结构：式(2)中：n＝1～2，R＝H，CH₃，OH或OCH₃，其加入量为苝黑颜料粗品重量0.05％～4％；所说的水溶性的助磨剂为氯化钠、硫酸钠或/和碳酸钠；步骤(2)中所说的有机溶剂是二甲苯，石油醚，乙酸乙酯，乙酸丁酯，N，N’-二甲基甲酰胺，正丁醇或/和异丁醇；固态柠檬酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸或硬脂酸钙的加入量为苝黑颜料粗品重量0.5％～5％。