发明名称 匹伐他汀酯的晶型及其制备方法
摘要 本发明涉及化合物制备领域,特别涉及(‑)‑(3R,5S)‑7‑[2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)喹啉‑2‑基]‑3,5‑二羟基‑6(E)‑庚烯酸酯的新晶型及其制备方法。该方法能够通过溶剂结晶,进而获得对映异构杂质小于0.50%,非对映异构杂质小于0.30%的(‑)‑(3R,5S)‑7‑[2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)喹啉‑2‑基]‑3,5‑二羟基‑6(E)‑庚烯酸酯的晶型。
申请公布号 CN103848784B 申请公布日期 2016.12.21
申请号 CN201210516723.8 申请日期 2012.12.05
申请人 安徽省庆云医药化工有限公司 发明人 黄庆云;黄欢
分类号 C07D215/14(2006.01)I 主分类号 C07D215/14(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 赵青朵;冯琼
主权项 (‑)‑(3R,5S)‑7‑[2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)喹啉‑2‑基]‑3,5‑二羟基‑6(E)‑庚烯酸乙酯的晶型,其特征在于,其X射线粉末衍射图于2θ±1位置有峰值,所述2θ为10.3721、12.6325、14.1752、15.9981、16.3645、18.4431、20.0612、21.0248、21.8228、24.0277、24.7523、25.5726、26.9570、27.4852、28.3370和29.1645;所述晶型由如下方法制备得到:步骤1:获得(‑)‑(3R,5S)‑7‑[2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)喹啉‑2‑基]‑3,5‑二羟基‑6(E)‑庚烯酸乙酯粗品;步骤2:取所述(‑)‑(3R,5S)‑7‑[2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)喹啉‑2‑基]‑3,5‑二羟基‑6(E)‑庚烯酸乙酯粗品与过量的溶剂混合后获得第一溶液,结晶、分离、干燥后即得;步骤2中所述溶剂为甲醇,丙酮、水和甲基叔丁基醚的混合物,甲醇和水的混合物,乙醇和水的混合物,乙醇和甲基叔丁基醚的混合物,乙腈和甲基叔丁基醚的混合物,甲醇和甲基叔丁基醚的混合物,4‑甲基‑2‑戊酮、甲基叔丁基醚和甲苯的混合物,乙酸乙酯和石油醚的混合物中的一种或两者以上的混合物,或甲基叔丁基醚,丁酮,4‑甲基‑2‑戊酮,乙酸乙酯,甲苯,丙酮和水的混合物,乙腈和水的混合物中的一种或两者以上的混合物。
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