发明名称 气态法制备高纯超细三氧化二锑的方法
摘要 一种气态法制备高纯超细三氧化二锑的方法,以粗锑氧、工业盐酸和氨气为原料,粗锑氧经盐酸溶解后的三氯化锑以气态蒸馏出釜外,常压蒸馏取135℃~226℃的馏份,或减压下相应温度范围的馏份。三氯化锑减压与含氨气的水蒸气气态并流接触反应,反应温度120℃~145℃,压力0.007~0.6MPa,反应时间2~30分钟,三氯化锑与含氨气的水蒸气的流量比1∶10~20,氨气与水蒸气的流量比1∶10~20,氨气与水蒸气加热加压循环利用,生成的三氧化二锑与氯化铵经旋风分离,混合晶体在300℃~400℃下使氯化铵升华,即可得高纯微粒级的三氧化二锑。本发明方法成本低、设备投资低、原料要求低、具有明显的经济效益。
申请公布号 CN1583574A 申请公布日期 2005.02.23
申请号 CN200410024884.0 申请日期 2004.06.03
申请人 上海交通大学 发明人 唐涌濂
分类号 C01G30/00 主分类号 C01G30/00
代理机构 上海交达专利事务所 代理人 毛翠莹
主权项 1.一种气态法制备高纯超细三氧化二锑的方法,其特征在于包括如下步骤:1)粗锑氧用20~31%的盐酸溶解,粗锑氧纯度要求不限,溶解温度20~100℃,搅拌转速100~1000转/分,溶解时间1~10小时,盐酸用量超出化学需用量的50~100%;2)溶解后的三氯化锑以气态常压蒸馏出釜外,三氯化锑的蒸馏取135~226℃的馏份,或减压下相应温度范围的馏份,常压100℃前馏份中和排放,100~135℃的馏份回收盐酸返回利用,减压方法亦可;3)以氨气、水蒸汽作动力,在喷射泵中三氯化锑以真空状态进入,真空度0.007~0.05Mpa,三氯化锑与氨气、水蒸汽始终维持并流气相反应,反应温度120~145℃,压力0.007~0.6Mpa,反应时间2~30分钟,三氯化锑与含氨气的水蒸汽的流量比1∶10~20,氨气与水蒸汽的流量比1∶10~20,氨气与水蒸汽加热加压循环利用;4)反应产物用旋风分离捕集,捕集过程循环操作;5)捕集的混合晶体在300~400℃下使氯化铵升华,升华时间1~10小时,搅拌转速100~1000转/分,同时使三氧化二锑干燥,升华气体冷凝后为高纯氯化铵产品;升华后剩余物即为高纯超细三氧化二锑。
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