表面连接有磁性纳米粒子的碳纳米管及其制备方法

摘要

本发明提供了一种表面连接磁性纳米粒子的碳纳米管及其制备方法。碳纳米管表面经过酸化、酰化处理，再与多元胺反应，得到表面带有氨基的改性碳纳米管，再与表面连接有羧基的磁性纳米粒子反应，得到表面连接磁性纳米粒子的碳纳米管。这种制备方法操作简单，反应条件温和，所得的改性碳纳米管具有磁性，在磁记录材料、生物医学、传感器、催化等领域有着广泛的应用。

主权项

1.表面连接有磁性纳米粒子的碳纳米管的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：以下均以重量份表示(a)在反应器中加入1份干燥的碳纳米管和0.1～100份强氧化性酸，以10～100kHz超声波处理0.1～100小时后，加热到20～200℃，反应0.5～100小时，以滤膜抽滤，反复洗涤多次至中性，20～180℃真空干燥10～30小时后得到酸化的碳纳米管；其中强氧化性酸选自30～70wt％硝酸、30～100wt％硫酸、1/100～100/1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和盐酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比过氧化氢和硫酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比过氧化氢和盐酸混合溶液或者1/100～100/1摩尔比过氧化氢和硝酸混合溶液；(b)在反应器中加入1份酸化的碳纳米管和1～100份酰化剂，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100小时，抽滤并反复洗涤除去酰化剂，得到酰化的碳纳米管；其中酰化剂选自三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯、三溴化磷、五溴化磷或亚硫酰溴；(c)在反应器中加入1份酰化的碳纳米管和1～50份多元胺，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，在氮气保护下加热到20～200℃，搅拌并回流下反应1～100小时后，抽滤，反复洗涤后，20～180℃真空干燥，得到表面带有氨基的碳纳米管；其中多元胺选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、1，2-环己二胺、1，3-环己二胺、1，4-环己二胺或聚乙二胺；(d)在反应器中加入1份表面带有氨基的碳纳米管和0.01～10份表面连接有羧基的磁性纳米粒子，0.1～50份溶剂，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，20～200℃下反应1～100小时，抽滤，洗涤后，20～180℃真空干燥，得到表面连接有磁性纳米粒子的碳纳米管，其中表面连接有羧基的磁性纳米粒子的重量含量为1～90％；其中表面连接有羧基的磁性纳米粒子选自表面连接有羧基的铁粉、钴粉、镍粉、四氧化三铁粉、γ-三氧化二铁粉、α-三氧化二铁粉、四氧化三钴粉或其合金粉，其中表面连接有羧基的磁性纳米粒子的直径为3～25nm。