自有机介质中移除有机碘化物之方法

主权项

1.一种自包含具10个或更多碳原子之有机碘化物之非水有机介质中移除具有大于10个碳原子之有机碘化物之方法，其包括在大于50℃之温度下，将该有机介质与银或汞交换之阳离子交换受质接触。2.根据申请专利范围第1项之方法，其中该有机介质包含具大于10个碳原子之脂肪链长度的有机碘化物。3.根据申请专利范围第2项之方法，其中该有机介质包含有机碘化物，而至少25重量%之有机碘化物具10个或更多碳原子之脂肪链长度。4.根据申请专利范围第3项之方法，其中该有机介质中至少50%之有机碘化物具10个或更多碳原子之脂肪链长度。5.根据申请专利范围第1项之方法，其中该具有大于10个碳原子之有机碘化物包含碘十二烷。6.根据申请专利范围第5项之方法，其中该处理可自有机介质中有效移除至少90重量%之碘十二烷。7.根据申请专利范围第1项之方法，其中该有机介质在经银或汞交换之阳离子交换受质处理前，含有10到1000ppb之总碘化物。8.根据申请专利范围第7项之方法，其中该非水有机介质含有20到750 ppb之总碘化物。9.根据申请专利范围第8项之方法，其中将该有机介质与银或汞交换之阳离子交换受质在大于50℃温度下接触之处理，能有效去除含于该有机介质中之至少99重量%总碘化物。10.一种自醋酸或醋酸酐中移除具有大于10个碳原子之碘化物之方法，其包括：(a)提供一含有具有大于10个碳原子之有机碘化物之醋酸或醋酸酐流；(b)在至少50℃温度下，将该流与巨网型强酸离子交换树脂接触，其中该树脂之活性区至少有1%已被转换为银或汞型；及(c)其中该银或汞交换之离子交换树脂可自醋酸或醋酸酐产物流中，有效移除至少90重量%之具有大于10个碳原子之有机碘化物。11.根据申请专利范围第10项之方法，其中该流为一醋酸流。12.根据申请专利范围第10项之方法，其中将该流与树脂接触之步骤是在至少60℃温度下进行。13.根据申请专利范围第10项之方法，其中将该流与树脂接触之步骤是在至少70℃温度下进行。14.根据申请专利范围第10项之方法，其中将该流与树脂接触之步骤是在至少80℃温度下进行。15.根据申请专利范围第10项之方法，其中该离子交换树脂为磺酸官能化之树脂。16.根据申请专利范围第10项之方法，其中该流与树脂接触前，碘化物含量为大于100 ppb(重量计)之有机碘化物。17.根据申请专利范围第16项之方法，其中该流与树脂接触后，含有小于20 ppb之有机碘化物含量。18.根据申请专利范围第17项之方法，其中该流与树脂接触后，含有小于10 ppb之碘化物含量。19.根据申请专利范围第10项之方法，其中该流与树脂接触前，含有大于200 ppb(重量计)之有机碘化物含量。20.根据申请专利范围第19项之方法，其中该流与树脂接触后，含有小于20 ppb(重量计)之碘化物含量。21.根据申请专利范围第20项之方法，其中该流与树脂接触后，含有小于10 ppb(重量计)之碘化物含量。22.根据申请专利范围第10项之方法，其中该离子交换树脂为银交换之离子交换树脂。23.根据申请专利范围第22项之方法，其中该离子交换树脂之活性区域有25%至75%已被转换为银或汞型。24.根据申请专利范围第10项之方法，其中该离子交换树脂为苯乙烯/二乙烯苯离子交换树脂。25.根据申请专利范围第10项之方法，其中该离子交换树脂可自醋酸或醋酸酐流中有效移除至少95重量%之有机碘化物。26.一种自醋酸或醋酸酐移除有机碘化物之方法，其包括在大于50℃温度下，将含有碘十二烷之醋酸或醋酸酐与银或汞交换之阳离子交换受质接触。27.根据申请专利范围第26项之方法，其中将该醋酸或醋酸酐与银或汞交换之阳离子交换受质接触之步骤是在至少60℃温度下进行。28.根据申请专利范围第27项之方法，其中将该醋酸或醋酸酐与银或汞交换之阳离子交换受质接触之步骤是在至少70℃温度下进行。29.根据申请专利范围第28项之方法，其中将该醋酸或醋酸酐与银或表交换之阳离子交换受质接触之步骤是在至少80℃温度下进行。图式简单说明：图1为经处理醋酸中碘化物浓度/时间图(材料系得自乾燥管柱残余物之市售样本)，其中处理法系在周围条件下进行；图2为在不同温度处理后，醋酸溶离剂中碘化物(碘十二烷及碘己烷)之浓度/时间图；图3为处理后，醋酸溶剂剂中碘化物(碘己烷及碘新戊烷)之浓度/时间图；图4为在25℃到100℃，自醋酸中去除烷基碘化物之各溶离等温线；及图5为依据本发明在25℃处理市售样本后，醋酸溶离剂中碘化物之浓度/时间图。