发明名称 一种头孢妥仑匹酯的精制方法
摘要 本发明涉及头孢妥仑匹酯的精制方法,具体地说就是将纯度较低的头孢妥仑匹酯粗品溶解于有机溶剂中,加入酸成盐,经过洗涤分液后,加有机溶剂并用碱调节pH至4.0‑8.0,然后将有机层滴加到非极性溶剂中,得到无定形固体,最后利用有机溶剂析晶得到有晶型的头孢妥仑匹酯精制品,最终产品纯度99.0%~99.7%,E式异构体小于0.1%;本发明操作简单,反应条件温和,产品纯度明显提高,有利于工业化生产。
申请公布号 CN106243128A 申请公布日期 2016.12.21
申请号 CN201610624967.6 申请日期 2016.07.30
申请人 济南康和医药科技有限公司 发明人 张颖;郑钧飞;吴占营;陈启绪
分类号 C07D501/24(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I 主分类号 C07D501/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种头孢妥仑匹酯的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将头孢妥仑匹酯粗品溶于溶剂A中搅拌溶解,滴加B酸,反应温度‑25~25℃,分液,得到头孢妥仑匹酯盐,再加入有机溶剂C,利用碱D调节pH至4.0~8.0,分液;步骤(2):将步骤(1)中经过干燥脱色后含产品的有机溶液,在‑25~25℃下,滴加到非极性溶剂E中,得到白色无定形固体;步骤(3):将步骤(2)中无定形固体溶解于溶剂F中,‑25~25℃搅拌析晶,得到有晶型的头孢妥仑匹酯精制品,产品纯度99.0%~99.7%;精制过程如下式:<img file="FDA0001065617890000011.GIF" wi="1747" he="1063" />
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