氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法

摘要

一种生产Sb₂O₅掺杂的纳米SnO₂的方法。以SnC₁₄、SbC₁₃、H₂O₂和氨水为原料，通过氧化共沉淀方法，采用适宜的反应条件可制备掺锑纳米SnO₂。不同温度下热处理前驱体Sn(OH)₄、Sb(OH)₅，可得到不同粒径大小的掺锑纳米SnO₂。在洗涤分离前驱体Sn(OH)₄、Sb(OH)₅的过程中，首先使用去离子水洗，当洗到抽滤分离速度低于9ml/min时，用去离子水配制的含体积百分含量为6-20％乙醇或丙酮或聚乙二醇洗涤液洗到无Cl^-为止，该方法为连续、批量生产Sb₂O₅掺杂的纳米SnO₂创造了条件。其洗涤分离方法为无机、难溶于水的氢氧化物超细(纳米)体洗涤分离提供了一个新的方法原理和途径，也为目前其它沉淀法制备纳米粉体时沉淀的洗涤、分离提供了借鉴。

主权项

1、一种氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法，包括以下步骤：(1)机械搅拌下，将SnCl4和SbCl3的混合溶液、H2O2溶液以及氨水溶液，在反应温度下滴入含有防团聚剂—聚乙二醇的溶液中，控制整个反应过程PH，反应完成后，得到含有前驱体的胶体溶液，(2)所得的前驱体胶体溶液经离心分离、洗涤、脱水、真空干燥后，得到干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5，(3)干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5研细后，于不同温度下煅烧，最后即得不同大小纳米级掺锑二氧化锡粉料，其特征是：①在洗涤分离前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5的过程中，首先使用去离子水洗，当洗到抽滤分离速度低于9ml/min时，再使用去离子水配制的含体积百分含量为6-20％乙醇或丙酮或聚乙二醇洗涤液洗到无Cl-为止，②氧化共沉淀制备掺锑纳米SnO2的反应条件为：保持SnCl4和SbCl3的混合溶液中SnCl4的浓度为2mol·l-1，反应温度为室温至50℃，聚乙二醇的分子量为6000，PH的控制采用滴入过量的氨水溶液、形成缓冲溶液来控制，煅烧温度不低于420℃。