发明名称 n型In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>缓冲层的成膜方法及其应用
摘要 针对现有技术制备In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>缓冲层时的不足,本发明提供一种新的n型In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>缓冲层的成膜方法和应用。本发明的成膜方法,由制备In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>饼块、制备In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材块、制备In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜、退火并获得电阻率不大于为5×10<sup>-3 </sup>Ω·cm的n型硫化铟的缓冲层。由本发明产物获得的太阳能电池其开路电压为0.29 V、短路电流为7.7 nA。有益的技术效果:本发明的成膜方法和产物具有薄膜均匀一致性好、导电性良好、化学组成稳定、无环境污染等的优点。
申请公布号 CN104269461B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201410500670.X 申请日期 2014.09.26
申请人 合肥工业大学 发明人 吴春艳;王文坚;毛盾;罗林保;王莉;于永强;许俊
分类号 H01L31/18(2006.01)I;C23C14/28(2006.01)I;C23C14/06(2006.01)I 主分类号 H01L31/18(2006.01)I
代理机构 合肥金安专利事务所 34114 代理人 徐伟
主权项 n型In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>缓冲层的成膜方法,其特征在于:按如下步骤进行:(1)取8g In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材粉末进行研磨并用2000目的筛网进行过滤,将通过筛网的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>粉末放在直径为25mm的不锈钢模具中,用千斤顶进行连续的三次压制:第一次压制时千斤顶施加10MPa的压力并保持10~15min;第二次压制时千斤顶施加20MPa的压力并保持10~15min;第三次压制时千斤顶加压到40MPa并保持2~4h;在第三次压制时,每隔30min检查一次千斤顶的实际施加的压力值,若压力不足40MPa,则进行一次加压,以保持千斤顶对不锈钢模具内的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>粉末所施加的压力始终不小于40MPa;完成第三次压制后,即获得In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>饼块;所述In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>饼块的直径在24.5mm至26.0mm、厚度在3.90mm至4.10mm之间;(2)将由步骤1获得的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>饼块放入水平管式炉中,关闭水平管式炉的阀门;首先通过与水平管式炉一端相连的真空泵将水平管式炉的真空度抽至0.1Pa以下;随后向水平管式炉的另一侧通入流量为10sccm至50sccm的Ar气并继续保持真空泵的运行,使得水平管式炉内气压维持在0.15MPa至0.2MPa之间;随后开启水平管式炉的加热装置进行两段升温:以15℃/min的速度将水平管式炉的炉温升温到300℃,并以300℃的炉温保温2h;之后,以15℃/min的速度将水平管式炉的炉温由300℃升温到700℃,并以300℃的炉温保温4~5h;最后,关闭水平管式炉的加热装置,由水平管式炉自然冷却至室温;获得In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材块;(3)将由步骤2获得的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材块安装到PLD系统的工作腔的靶托上,将基底安装到PLD系统的工作腔的样品托上,关闭PLD系统的工作腔的阀门,并通过与PLD系统工作腔相连接的真空阀将工作腔内的真空度抽至1×10<sup>‑4</sup>Pa以下;随后,分别开启靶托的旋转电机和样品托的旋转电机,令靶托按5r/min的转速逆时针旋转,样品托按5r/min的转速顺时针旋转;之后,开启PLD系统的脉冲激光器,令脉冲激光器产生的激光束轰击所述的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材块,由激光轰击而熔蒸出的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>靶材的粒子附着在基底的表面,生长并形成一层In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜,所述In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜的电阻率不小于5×10<sup>3</sup>Ω·cm,即此时所得薄膜导电性较差;其中,脉冲激光器的工作参数为:激光波长248nm,脉冲宽度25ns,激光能量为100mJ~170mJ,激光频率为3~5Hz,镀膜时间为30min;在脉冲激光器进行沉积制备In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜的过程中,与PLD系统工作腔相连接的真空阀应持续工作,并将PLD系统的工作腔内的真空度维持在5×10<sup>‑3</sup>Pa以下;(4)将由步骤3获得的表面生长有电阻率不小于5×10<sup>3</sup>Ω·cm的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜的基底放入快速退火炉中,用真空泵将快速退火炉预抽真空至1Pa以下后,向快速退火炉内通入Ar气直至快速退火炉内的气压达到大气压强;重复上述对快速退火炉抽真空和充Ar气的步骤2次;随后,持续向快速退火炉内通入Ar气,并保持快速退火炉的气压在0.02MPa~0.04MPa之间,以4℃/s的升温速率将快速退火炉的炉温升至300℃并保持此温度30min;之后,待快速退火炉自然降至常温后取出,获得表面质为n型In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>缓冲层的基底;经退火处理得到的In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>薄膜的电阻率不大于为5×10<sup>‑3</sup>Ω·cm,且呈现出显著的n型半导体的导电特性,获得n型In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>的缓冲层。
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