发明名称 一种洋茉莉醛的精制方法
摘要 本发明公开了一种洋茉莉醛的精制方法,其步骤如下:(1)将的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中,再滴加有机溶剂,经过冷却结晶、过滤,得到固体结晶;(2)将步骤(1)的固体结晶投入到加热釜内,使固体结晶熔化,将熔化后的液体进行接收,冷却至室温后放入到冷库中,使其凝固;(3)将步骤(2)的产物粉碎并滴加入有机溶剂进行淋洗,再经过离心甩干得到固体产物;(4)将步骤(3)的固体产物重新加入到加热釜中,重复三次步骤(2)和步骤(3)的过程,将最终得到的物料放入到真空烘箱中烘干,再通过破碎、过滤,得到成品。本发明可以去除产品中的异味,使得产品的气味得到改善,有效提高了产品质量。
申请公布号 CN105753831A 申请公布日期 2016.07.13
申请号 CN201610203565.9 申请日期 2016.04.01
申请人 衢州信步化工科技有限公司 发明人 严招春
分类号 C07D317/54(2006.01)I 主分类号 C07D317/54(2006.01)I
代理机构 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人 施少锋
主权项 一种洋茉莉醛的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将全合成得到洋茉莉醛粗品经过精馏得到含量大于96%的洋茉莉醛粗品,将含量大于96%的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中,再滴加入有机溶剂,升温至25~50℃,通过保温搅拌使得洋茉莉醛粗品溶解在有机溶剂中,搅拌时间为30~45min,再经过冷却结晶、过滤,得到固体结晶,将过滤后的母液经过蒸馏回收有机溶剂,并将该有机溶剂循环至结晶器中重复使用,母液通过蒸馏留下的残液经过精馏,回收残液中的洋茉莉醛粗品进行循环使用;(2)将步骤(1)反应得到后的固体结晶直接投入到洁净的加热釜内,加热釜外侧的夹套通热水进行升温加热,加热时间为0.3~1h,加热温度为37℃~100℃,使得固体结晶熔化,将熔化后的液体用不锈钢桶进行接收,再通过自然冷却到室温后放入到冷库中,静置时间为2.5~7h,使得液体凝固成固体;(3)将步骤(2)反应得到后的固体通过破碎机粉碎成块状或颗粒状,取出滴加入新的有机溶剂进行淋洗,再经过离心甩干得到固体产物,将离心甩干的母液进行集中回收处理;(4)将步骤(3)反应得到后的固体产物重新加入到加热釜中进行加热,重复三次步骤(2)和步骤(3)的过程,将第三次离心甩干后得到的物料放入到真空烘箱中,在室温下烘干,烘干时间为24~60h,取出烘干后的物料通过进一步破碎、过滤和包装,得到洋茉莉醛成品。
地址 324000 浙江省衢州市凯旋南路6号2幢C座309室