主权项 |
1、一种双酚二盐的制备方法,是在惰性气氛下,由双酚与碱在有机溶剂或无机盐水溶液中反应,生成沉淀,过滤,得纯的双酚二盐产物,其特征在于采用下列组份:(1)双酚<img file="A2004100109000002C1.GIF" wi="1379" he="129" />双酚A 4,4`-二羟基二苯甲烷<img file="A2004100109000002C2.GIF" wi="1383" he="115" />4,4`-二羟基二苯醚 4,4`-二羟基二苯硫醚<img file="A2004100109000002C3.GIF" wi="1423" he="186" />4,4`-二羟基二苯砜 3,3-二甲基-4,4`-二羟基-二苯甲烷<img file="A2004100109000002C4.GIF" wi="1426" he="333" />4,4`-二羟基9,9-二苯基芴 4,4`-二羟基二苯基苯基甲烷<img file="A2004100109000002C5.GIF" wi="1613" he="177" />3,3`-二氯-4,4`-二羟基-二苯甲烷 4,4`-二羟基二苯酮<img file="A2004100109000002C6.GIF" wi="766" he="175" />对苯二酚 间苯二酚(2)所用碱为:氢氧化钾,氢氧化钠,碳酸钠或碳酸钾;(3)所用溶剂为:丙酮,丁酮,环己酮,乙醇,异丙醇,正丙醇,正丁醇,异丁醇,二氧六环,四氢呋喃,质量百分浓度为10%~26%氯化钠,8.4%的碳酸氢钠水溶液,10~26%氯化钾水溶液,10~18%的碳酸钠水溶液,10~20%碳酸氢钾水溶液或10~35%的碳酸钾水溶液;合成步骤如下:0.01摩尔的双酚、0.02-0.021摩尔的碱和60-200毫升溶剂,加入到250毫升三口瓶中,通氮除氧,在20-100℃反应1~5小时,得沉淀,在氮气氛下过滤,用30-50毫升热溶剂洗二次,200-250℃下减压3-5小时,得无水双酚二盐,产率90-95%。 |