一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法

摘要

本发明涉及含能化合物制备技术领域，具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS‑Ⅱ的方法,包括：配制结晶起始液；将HNS‑I加入到起始液中搅拌得到混合液；将混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS‑I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；将HNS‑I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将HNS‑I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液；对所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；对所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS‑Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂，成本低，冷却结晶过程简单，可直接得到堆积密度较高的HNS‑Ⅱ。

主权项

一种在硝酸中重结晶制备HNS‑Ⅱ的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制结晶起始液；(2)将HNS‑I加入到步骤(1)起始液中搅拌得到混合液，所述起始液为浓度70～85％的硝酸或HNS在浓度85～95％硝酸中的饱和溶液；(3)将步骤(2)混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS‑I全部溶解或部分溶解，得到溶解液，其中，预定温度为75～85℃；(4)将步骤(3)中HNS‑I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将步骤(3)中HNS‑I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液，其中，预定速率为0.1～0.5℃/min，养晶预定时间为0.5～1.0h；(5)对步骤(4)所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；(6)对步骤(5)所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS‑Ⅱ晶体，其中，热水的温度为50～90℃；该方法还包括：将步骤(5)所得结晶母液中按比例补加新鲜硝酸后代替步骤(1)起始液循环执行步骤(2)至步骤(6)。