脂肪酸乙烯酯单体共聚反应合成水泥分散剂的方法

摘要

本发明涉及一种脂肪酸乙烯酯单体共聚反应合成水泥分散剂的方法。本发明采用脂肪酸乙烯酯为主要反应原料，通过先自聚合后醇解再共聚合的方法制备一种水泥分散剂，即以脂肪酸乙烯酯为反应单体，在引发剂和特定的链转移剂作用下聚合生成一定分子量大分子末端为双键的聚脂肪酸乙烯酯大单体，再对该大单体进行醇解，得到末端为双键且含有聚乙烯醇结构的大单体，以此大单体与羧酸类小单体进行共聚反应合成水泥分散剂。本发明过程简单易控，成本低廉、环保无污染，用脂肪酸乙烯酯代替环氧乙烷和环氧丙烷。以此大单体制备的水泥分散剂具有良好的水泥净浆流动性及保持能力，表现出很好的水泥适应性和混凝土应用性能，具有很好的市场应用前景和竞争力。

主权项

一种脂肪酸乙烯酯单体共聚反应合成水泥分散剂的制备方法，其特征在于，通过先聚合后醇解再共聚合的方法合成水泥分散剂的条件和步骤如下：(1)自聚合反应：首先将有机溶剂加入到反应器中，搅拌并升温至50‑110℃，加入引发剂，再滴加脂肪酸乙烯酯和分子量调节剂混合好的溶液1‑10小时，滴加结束后继续恒温反应0.5‑5小时后减压蒸馏脱去有机溶剂，得到分子链末端为双键的聚脂肪酸乙烯酯大单体；(2)醇解反应：将步骤(1)中得到的大单体加入到醇溶剂中，搅拌并升温至30‑70℃，加入无机碱，醇解10‑120分钟后减压蒸馏脱去醇溶剂，再用甲醇洗涤3‑5次，干燥后即可得到分子链末端为双键的含聚乙烯醇结构的大单体；(3)共聚合反应：将步骤(2)中得到的大单体溶于溶剂水中，加入链转移剂，搅拌并升温至45‑90℃，加入羧酸类小单体，再滴加质量分数为5‑20％的引发剂水溶液1‑5小时，滴加结束后继续恒温反应0.5‑5小时，再加入质量分数为20‑50％的碱性溶液中和至pH值为6‑8，最后加入水即得到所需浓度的水泥分散剂溶液；其中，步骤(1)所述的有机溶剂为对二甲苯、甲醇、乙醇或甲苯，用量与脂肪酸乙烯酯的质量比为2‑10:1；步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰，用量与脂肪酸乙烯酯的摩尔比为0.01‑0.05:1；步骤(1)中所述的脂肪酸乙烯酯为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯；步骤(1)中所述的分子量调节剂为烯丙基硫醇或异戊烯基硫醇，用量与脂肪酸乙烯酯的摩尔比为0.01‑0.05:1；步骤(2)中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇，用量与步骤(1)中所述的脂肪酸乙烯酯的摩尔比为2‑5:1；步骤(2)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量与醇的摩尔比为0.001‑0.01:1；步骤(3)中所述的溶剂水用量与步骤(2)中所得大单体质量比为0.8‑1.2:1；步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或甲基丙烯磺酸钠，用量与步骤(2)中所得大单体的摩尔比为0.05‑0.3:1；步骤(3)中所述的羧酸类小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸酐或富马酸，用量与步骤(2)中得到的大单体摩尔比为3‑10:1；步骤(3)中所述的引发剂水溶液的溶质为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或双氧水，溶质用量与步骤(2)中所得大单体的摩尔比为0.05‑0.3:1；步骤(3)中所述的碱性溶液的溶质为氢氧化钠或氢氧化钾，溶质用量与步骤(3)中所述的羧酸类小单体的摩尔比为0.8‑2:1。