一种高纯碲的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯碲的制备方法，属于高纯碲制备技术领域。本发明将含铜阳极泥通过硫酸以及双氧水浸泡后，将浸泡液排出，经过由石英纤维制成的滤纸，随后收集滤纸，抽提后浓缩，静置分层，经过蒸发浓缩并加入还原剂，旋转蒸发得3～4N精碲，之后在密闭条件下，以氢气为保护气氛，经直拉法提纯，从而得到高纯碲的制备方法。实例证明，本发明操作简单易行，原料简单易得，不仅降低了能耗，安全可靠，对于环境无任何污染，而且制得的产物中铜、砷含量较低，使得碲的产率可达85％以上，碲产品纯度高于99.9999％。

主权项

一种高纯碲的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）用挖掘机挖出一个长3～4m，宽2～3m，深1～2m的搅拌池，在搅拌池底部铺设一层5～8cm厚的毛草，毛草上面盖有一层10～12cm厚的含铜阳极泥，之后向搅拌池中倒入质量浓度为95％硫酸溶液，直至没出含铜阳极泥3～4cm为止，搅拌混合均匀，浸泡7～10天，待浸泡结束，再向其中依次加入硫酸溶液质量10～15％质量浓度为10％双氧水以及硫酸溶液质量8～12％质量浓度为65％硝酸溶液，再次充分搅拌均匀，浸泡7～10天；（2）称取800～1000g石英纤维，用清水洗净，放入烘干箱中于65℃下烘干，放入装有石英纤维质量20～30倍清水的打浆池中进行疏解，疏解30～40min，落刀叩解35～55min，之后再取石英纤维质量10～20％聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，用去离子水稀释5～10倍后，倒入打浆池中，混合均匀，疏解35～45min，落刀叩解50～60min，得混合原料，输入纸板机，即可制得长80cm、宽60cm的石英纤维过滤片；（3）取10～15张上述制得的石英纤维过滤片，粘连成一个长300～500cm、宽60～100cm、厚0.5～0.8cm的石英纤维过滤板，放入不锈钢浸泡池中，并向其中倒入质量浓度为36％乙酸溶液，直至完全浸没石英纤维过滤板为止，静置浸泡1～2h，取出，移入装有质量浓度50％乙醇溶液的不锈钢浸泡池中，再次静置浸泡1～2h，待浸泡结束，将浸泡物自然晾干，放入装有质量浓度95％二乙醇胺的不锈钢浸泡池中，继续浸泡30～35min后，移入烘箱中于75℃下烘干；（4）待上述步骤（1）浸泡结束，在搅拌池底部通入排液管，利用排液管将浸泡液排出，排出的过程中经过上述烘干后的石英纤维过滤板，待全部排输完毕，收集石英纤维过滤板上滤纸，迅速转入盛有质量浓度为36％乙酸溶液的索式抽提器中，在常温下抽提3～5h，过滤，减压浓缩得浓缩液，再将得到的浓度液静置过夜，产生分层，离心后，取上层清液；（5）将上述得到的上层清液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除水分使其浓缩为原体积的1/3，得浓缩液，置于烧杯中，向其中加入浓缩液质量3～6％硼氢化钠，充分混合，利用喷雾干燥器进行干燥，控制干燥进口温度为60℃，出口温度为50℃，进料速率为300～400mL/h，干燥后得3～4N精碲；（6）将上述得到的3～4N精碲放入密闭容器中，在温度为400～500℃，真空度为5Pa的条件下，以纯度为3～5N的氢气为保护气氛，经提纯，得到5～6N高纯碲。