发明名称 |
米力农的制备方法 |
摘要 |
一种米力农的制备方法,采用正丁基锂与4-甲基吡啶作用生成吡啶甲基锂,再和乙酸丙酯反应制得1-(4-吡啶基)-丙酮;然后与原甲酸三丙酯,乙酸酐反应得到1-丙氧基-2-(4-吡啶基)-乙烯基甲基酮;最后和氰乙酰胺在以乙醇钠作为碱化剂反应得到米力农;之后再用二甲基甲酰胺和水混合溶液重结晶。本发明的制备方法显著提高了米力农的收率,提高了产品的纯度,改善了产品的颜色和晶型。 |
申请公布号 |
CN105777626A |
申请公布日期 |
2016.07.20 |
申请号 |
CN201410804717.1 |
申请日期 |
2014.12.18 |
申请人 |
扬子江药业集团上海海尼药业有限公司 |
发明人 |
郑璐;吴斌;叶龙;姚书扬;高苇;李玲玲;王文丰;冀跃科 |
分类号 |
C07D213/85(2006.01)I;A61K31/444(2006.01)I;A61P17/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/85(2006.01)I |
代理机构 |
上海序伦律师事务所 31276 |
代理人 |
包文超 |
主权项 |
一种1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧代‑(3,4′‑二吡啶)‑5‑甲腈的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先将4‑甲基吡啶与相对所述4‑甲基吡啶1.05~1.2当量的正丁基锂反应生成吡啶甲基锂;然后,将吡啶甲基锂与乙酸丙酯反应制得1‑(4‑吡啶基)‑丙酮;接着,将1‑(4‑吡啶基)‑丙酮与原甲酸三丙酯和乙酸酐反应得到1‑丙氧基‑2‑(4‑吡啶基)‑乙烯基甲基酮;之后,以乙醇钠作为碱化剂,1‑丙氧基‑2‑(4‑吡啶基)‑乙烯基甲基酮和氰乙酰胺反应得到1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧代‑(3,4′‑二吡啶)‑5‑甲腈。 |
地址 |
201318 上海市浦东新区周浦镇沪南路3999号 |