发明名称 米力农的制备方法
摘要 一种米力农的制备方法,采用正丁基锂与4-甲基吡啶作用生成吡啶甲基锂,再和乙酸丙酯反应制得1-(4-吡啶基)-丙酮;然后与原甲酸三丙酯,乙酸酐反应得到1-丙氧基-2-(4-吡啶基)-乙烯基甲基酮;最后和氰乙酰胺在以乙醇钠作为碱化剂反应得到米力农;之后再用二甲基甲酰胺和水混合溶液重结晶。本发明的制备方法显著提高了米力农的收率,提高了产品的纯度,改善了产品的颜色和晶型。
申请公布号 CN105777626A 申请公布日期 2016.07.20
申请号 CN201410804717.1 申请日期 2014.12.18
申请人 扬子江药业集团上海海尼药业有限公司 发明人 郑璐;吴斌;叶龙;姚书扬;高苇;李玲玲;王文丰;冀跃科
分类号 C07D213/85(2006.01)I;A61K31/444(2006.01)I;A61P17/00(2006.01)I 主分类号 C07D213/85(2006.01)I
代理机构 上海序伦律师事务所 31276 代理人 包文超
主权项 一种1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧代‑(3,4′‑二吡啶)‑5‑甲腈的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先将4‑甲基吡啶与相对所述4‑甲基吡啶1.05~1.2当量的正丁基锂反应生成吡啶甲基锂;然后,将吡啶甲基锂与乙酸丙酯反应制得1‑(4‑吡啶基)‑丙酮;接着,将1‑(4‑吡啶基)‑丙酮与原甲酸三丙酯和乙酸酐反应得到1‑丙氧基‑2‑(4‑吡啶基)‑乙烯基甲基酮;之后,以乙醇钠作为碱化剂,1‑丙氧基‑2‑(4‑吡啶基)‑乙烯基甲基酮和氰乙酰胺反应得到1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧代‑(3,4′‑二吡啶)‑5‑甲腈。
地址 201318 上海市浦东新区周浦镇沪南路3999号