乙基氯化物去水解氯化生产的方法

摘要

本发明涉及一种乙基氯化物的制备方法，包括有以下步骤：1)低温氯化：常温下，向乙基硫化物中通入氯气，降温，反应产生的HCl用水吸收；2)高温氯化：一次升温步骤1)所得反应液，加入催化剂，继续二次升温，再保温；3)一次析晶：保温完毕，加入析晶助剂B，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅰ；4)二次析晶：将乙基氯化物粗品Ⅰ升温，加入析晶助剂C，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅱ；5)精制：乙基氯化物粗品Ⅱ经减压蒸馏得产品。本发明的有益效果：实现了乙基氯化物的无水解氯化生产，消除了氯化环节的污水、硫化氢等有毒有害气体的产生和排放，降低了原料氯气的消耗量达15％左右，提高产品收率5％左右。

主权项

乙基氯化物去水解氯化生产的方法，包括有以下步骤：1)低温氯化：常温下，向乙基硫化物中一次计量通入所需氯气，降温，控制温度在45℃以下，反应产生的HCl用水吸收；2)高温氯化：一次升温步骤1)所得反应液，加入催化剂，继续二次升温，再保温；所述的催化剂为吡咯烷基磷酸酯；其中，一次升温至70‑85℃，加入催化剂后二次升温至90‑105℃，保温0.5‑1h；3)一次析晶：保温完毕，加入析晶助剂B，搅拌下降温至50℃以下，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅰ；所述的析晶助剂B为硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠，其中加入析晶助剂B时温度为60‑90℃；4)二次析晶：将乙基氯化物粗品Ⅰ升温，加入析晶助剂C，搅拌下降温至25℃以下，放入滤池过滤硫磺，滤液为乙基氯化物粗品Ⅱ；所述的析晶助剂C为焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠，在步骤4)中加入析晶助剂C时温度为50‑75℃；5)精制：乙基氯化物粗品Ⅱ经减压蒸馏得99％以上产品。