高纯二乙基碲的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯二乙基碲的制备提纯工艺，属于化工合成分离技术领域；具体的是一种由工业级碲粉、甲醛合次硫酸钠、卤代烷经过原料合成部分、精馏部分、分析检测等过程获得高纯电子级高纯二乙基碲工艺；根据碲元素的性质，采用单质碲进行还原，获得二价碲后同卤代烷反应，直接获得二乙基碲，反应机理两步，可以通过一步合成完成，具有原料易得，反应过程可控制的优点。为了保证反应速度和反应完全，选单质碲粉，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠，在碱性环境下进行反应，制备高纯二乙基碲，实现高收率，高纯二乙基碲纯度达到99.9999%，杂质指标达到电子级要求，为TeCdHg薄膜生长提供可靠原料。

主权项

高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于，制备方法为：由单质碲粉、甲醛合次硫酸氢钠和由加料槽（1）加入到反应器（2）中，在碱性溶液氢氧化钾或氢氧化钠存在下，加热升温至60℃，恒温搅拌1.5小时，同乙基卤代烷烃反应，反应溶液颜色至黄色，停止，升温到90℃，恒温搅拌到反应溶液为棕红色后，即合成了二乙基碲，之后进入到水蒸汽蒸馏釜（3），发生水蒸气，经过水蒸气蒸馏形成油水混合物，进入分液器（4）进行油水分离，除掉水分，得到的二乙基碲粗品，分出的水分进入水储槽（5），将二乙基碲粗品经过干燥剂干燥24小时后，进入精馏釜（6），减压精馏，得到馏分为沸点137.8℃的主流分为二乙基碲产品，之后将产品送入冷凝器（7）进行冷凝，最后进入产品接收罐（8），得到高纯的二乙基碲；其制备装置是由加料槽（1）、反应器（2）、水蒸汽蒸馏釜（3）、分液器（4）、水储槽（5）、精馏釜（6）、冷凝器（7）和产品接收罐（8）组成；加料槽（1）与反应器（2）顶部相连，反应器（2）与水蒸汽蒸馏釜（3）相连，水蒸汽蒸馏釜（3）与分液器（4）顶部相连，分液器（4）的底部与水储槽（5）相连，分液器（4）的中部与精馏釜（6）相联接，精馏釜（6）顶部通过法兰联接冷凝器（7），冷凝器（7）与产品接收罐（8）相联接。