发明名称 3,3-二硝基二苯砜的制备方法
摘要 本发明涉及一种3,3-二硝基二苯砜的制备方法,本发明采用如下的摩尔比组份:1摩尔的硝基苯,1~3摩尔的三氧化硫,10~30摩尔的水,采用下列的制备步骤:将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中,温度控制在30~100℃,在3~10小时内滴加1~3摩尔的三氧化硫;然后在100~130℃的温度下保温1~5小时后,放入20~30摩尔的水中稀释,过滤分离得到90%~95%间硝基苯磺酸和5%~10%3,3-二硝基二苯砜。本发明涉及3,3-二硝基二苯砜的制备方法,利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应,反应合格后用水进行稀释,过滤得到90%~95%间硝基苯磺酸钠和5%~10%3,3-二硝基二苯砜。然后将3,3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99%产品。
申请公布号 CN101585789A 申请公布日期 2009.11.25
申请号 CN200910074541.8 申请日期 2009.06.26
申请人 河北建新化工股份有限公司 发明人 朱秀全;于书存;朱守琛;刘祖壮
分类号 C07C317/14(2006.01)I;C07C315/00(2006.01)I;C07C315/06(2006.01)I 主分类号 C07C317/14(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 代理人 董金国
主权项 1、一种3,3-二硝基二苯砜的制备方法,其特征在于采用如下的摩尔比组份:1摩尔的硝基苯,1~3摩尔的三氧化硫,10~30摩尔的水,采用下列的制备步骤:将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中,温度控制在30~100℃,在3~10小时内滴加1~3摩尔的三氧化硫;然后在100~130℃的温度下保温1~5小时后,放入20~30摩尔的水中稀释,过滤分离得到90%~95%间硝基苯磺酸和5%~10%3,3-二硝基二苯砜。
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