α－苯基－β－苯酰丙酸的一室型电化学合成方法

摘要

一种α－苯基－β－苯酰丙酸的一室型电化学合成方法，属于电化学技术领域。在一室型电解槽中，以镁棒作阳极，不锈钢片作阴极，Ag/AgI作参比电极，乙腈作溶剂，四乙基四氟硼酸铵作支持电解质，苯乙烯基苯基酮作为电解反应底物，在通常压CO₂、不同温度和不同电解电位下，进行恒电位电解，停止电解后，反应混合物用2mol/L HCl酸化，乙醚萃取后醚层用NaOH洗至水层呈碱性，水层再加入HCl至水层呈酸性，乙醚萃取，醚层用饱和NaCl水溶液洗后无水MgSO₄干燥，旋蒸后得到产物α－苯基－β－苯酰丙酸。该法具有反应原料简单易得，价格便宜，反应过程绿色化，操作简便安全，产率高，成本低的优点，是一种高附加值的工艺路线。

主权项

1、一种α-苯基-β-苯酰丙酸的电化学合成方法，其特征在于，具体操作步骤：第一步设备准备电解池为一室型的，带有进出气口，阳极为镁棒，阴极为不锈钢片，参比电极为Ag/AgI；第二步电解液准备分析纯的乙腈，经4A级的分子筛干燥后，取10mL注入所述的电解池中，加入0.217g四乙基四氟硼酸铵为支持电解质，乙腈与四乙基四氟硼酸铵的摩尔比是187.6∶1；第三步苯乙烯基苯基酮的还原0.052g～0.208g苯乙烯基苯基酮加入所述的电解池中，通常压CO20.5h后，恒电位电解，苯乙烯基苯基酮的的浓度在0.025mol/L～0.1mol/L范围内，温度保持在25℃～-10℃，电解电位为-1.4V～-1.8V，通电量为48.25库仑～193库仑，苯乙烯基苯基酮与乙腈和与四乙基四氟硼酸铵的摩尔比分别为1∶750.4～1∶187.6和1∶4～1∶1；第四步后处理第三步的反应结束后，向所述的电解液中加入15mL 2mol/L的盐酸，乙醚萃取有机产物三次，每次乙醚用量10mL，合并醚层，用10mL3mol/L的NaOH洗至水层呈碱性，水层再加入20mL 2mol/L HCl至水层呈酸性，乙醚萃取三次，醚层用20mL饱和NaCl水溶液洗后再用无水MgSO4干燥，减压旋蒸掉乙醚，得到产物α-苯基-β-苯酰丙酸，产率介于22.08～89.7％。