发明名称 水相一步合成锐钛矿型晶化二氧化钛纳米核壳或空壳结构材料的方法
摘要 本发明涉及核壳-空壳结构材料的制备方法,特别涉及水相一步合成锐钛矿型晶化二氧化钛纳米核壳或空壳结构材料的方法。本发明首次利用水溶性钛过氧化物前驱体通过溶胶凝胶方法在聚苯乙烯表面包覆纳米氧化钛层,壳层氧化钛在相对低的温度下水相直接晶化为锐钛矿的纳米二氧化钛而无须烧结。不仅如此,通过对前驱体的控制,可以使壳层在形成并晶化后,作为模板的聚苯乙烯核自发溶解从而在水相直接得到纳米二氧化钛空壳结构。本发明与传统制备方法相比较,本发明的方法流程简单,可操作性强,同时相对成本低廉,适用于批量制备,具备工业化生产的可能性,在环境净化,药物运输,光子晶体等诸方面具有广泛的应用前景。
申请公布号 CN101077792A 申请公布日期 2007.11.28
申请号 CN200610011968.X 申请日期 2006.05.23
申请人 中国科学院理化技术研究所 发明人 只金芳;吴良专
分类号 C01G23/053(2006.01) 主分类号 C01G23/053(2006.01)
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 李柏
主权项 1.一种水相一步合成锐钛矿型晶化二氧化钛纳米核壳或空壳结构材料的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:(1).聚苯乙烯微球表面荷正电处理将粉体聚苯乙烯微球利用阳离子表面活性剂在纯水中重新分散得到表面荷正电聚苯乙烯微球乳液;其中,乳液中粉体聚苯乙烯微球与阳离子表面活剂的质量百分比为0.001~10%,聚苯乙烯微球与纯水质量百分比为0.001~30%;所述的阳离子表面活剂是有机胺的衍生物;(2).水溶性钛前驱体制备用过氧化氢溶液溶解正钛酸得到过氧化钛溶液,其中,过氧化氢与钛离子的分子摩尔数比为50~1;用氨水与盐酸调节过氧化钛溶液的pH值为0~10;(3)核壳结构产物制备将步骤(2)制备得到的pH=5~10的过氧化钛溶液与步骤(1)得到的表面荷正电聚苯乙烯微球乳液混合,其中,过氧化钛溶液与聚苯乙烯微球乳液的体积比为10∶1~1∶1;在温度为80~100℃下搅拌反应,得到以晶化锐钛矿型纳米二氧化钛为壳层而聚苯乙烯为核的核壳结构产物;或将步骤(2)制备得到的pH=0~5的过氧化钛溶液与步骤(1)得到的表面荷正电聚苯乙烯微球乳液混合,其中,过氧化钛溶液与聚苯乙烯微球乳液体积百分比为10∶1~1∶1;在温度为80~100℃下搅拌反应,得到以晶化锐钛矿型纳米二氧化钛为壳层的空壳结构产物;(4)产物提纯将步骤(3)制备得到的产物离心沉淀,洗涤,真空干燥得到锐钛矿型晶化二氧化钛纳米核壳或空壳结构材料。
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