| 发明名称 | 无缓冲剂生产浅色多硫化物硅烷偶联剂的方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供一种不使用缓冲剂水相法生产浅色多硫化物硅烷偶联剂的方法，具体步骤如下：a.多硫化钠水溶液合成：将氯化钠、氢氧化钠、硫磺和去离子水加入到反应器中，搅拌并升温至50℃‑70℃，反应至固体完全溶解，保温；b.加催化剂：将相转移催化剂水溶液加到多硫化钠水溶液中混匀；c.粗品合成：在搅拌状态下，将氯丙基三乙氧基硅烷加到上述溶液中，控制反应温度在70℃‑85℃，保温；d.相分离：分离上述溶液中上层的有机相和下层的水相，并除去有机相中的固体；e.脱色和提纯：将上述处理后的有机相溶液脱色后蒸馏提纯，得到浅色多硫化物硅烷偶联剂。本发明可以得到生产安全可靠、无聚合、颜色浅、杂质少、有效成份含量高、产率高的多硫化物硅烷偶联剂。 | ||
| 申请公布号 | CN103788121B | 申请公布日期 | 2016.08.17 |
| 申请号 | CN201410040214.1 | 申请日期 | 2014.01.28 |
| 申请人 | 南京曙光硅烷化工有限公司 | 发明人 | 陶再山;李春华;王金勇;刘兰香 |
| 分类号 | C07F7/18(2006.01)I | 主分类号 | C07F7/18(2006.01)I |
| 代理机构 | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人 | 孙忠浩 |
| 主权项 | 一种无缓冲剂生产浅色多硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述多硫化物硅烷偶联剂为通式（1）的化合物：(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>3</sub>‑Si‑C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>‑S<sub>n</sub>‑C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>‑Si‑(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub> …………………(1)其中，n=1~10，n 的平均值为2.5~4.0；具体步骤如下：a. 多硫化钠水溶液合成：将氯化钠、氢氧化钠、硫磺和去离子水加入到反应器中，搅拌并升温至50℃~70℃，反应至固体完全溶解，保温；所述氯化钠为纯的氯化钠固体或氯化钠饱和水溶液；b. 加催化剂：将相转移催化剂水溶液加到多硫化钠水溶液中混匀；c. 粗品合成：在搅拌状态下，将氯丙基三乙氧基硅烷加到上述溶液中，控制反应温度在70℃~85℃，保温；d. 有机相分离：向粗品中加去离子水将水相中的固体盐溶解完全后，分离上层的有机相和下层的水相，然后采用过滤手段或离心手段除去上层有机相中的固体；e. 脱色和提纯：将上述处理后的有机相溶液采用酸性物质脱色剂脱色，脱色后采用高真空低温蒸馏，蒸馏温度为60℃~100℃，得到浅色多硫化物硅烷偶联剂。 | ||
| 地址 | 210041 江苏省南京市雨花台区西善桥镇油坊桥贾东村136号 | ||